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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 玻璃材料 » 玻璃，制备
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shangsss

金虫 (小有名气)

[求助] 玻璃，制备

各位大虾：
   我一直在做发光玻璃，但最近导师要我在玻璃中加入氟化铈，引入铈离子发光中心。但是如果在空气中烧制，3价铈易被氧化成4价铈（我们想得到3价铈），因此用铂坩埚密封加少量C粉烧制。但这样，玻璃烧好后就无法倒出，致使现在得到的样品析晶非常严重（基质配方确定是可以成玻璃的）。
   求各位大虾帮帮忙，怎样才能得到玻璃又不被氧化呢？
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1楼 2011-12-21 14:50:51
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)

Everything is possible

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shangsss(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-21 19:08:38
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-12-22 08:30:35
dengwei_19: 回帖置顶 2012-02-23 23:23:20
你用气氛炉最好，通氢气气氛，你加碳粉还有个问题你忽略了，那就是碳粉耗氧的温度和铈粒子被氧化的温度是不是一样的，如果前者大于后者 那是冤枉弄的。我就吃过这个亏。  就是用气氛炉  管式炉都不适合做玻璃   会浪费很多气体就是了   买最便宜的非氧化气体就行了
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Thegreatesttestofcourageonearthistobeardefeatwithoutlosingheart
5楼2011-12-21 17:50:41
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shangsss

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by fuyadong01 at 2011-12-23 18:29:13:
真空熔制玻璃，我用的方法。
器具：高纯石英管（内径自己定但不宜太大，我用的直径=10mm），真空泵，氢氧焰。
1、称量，将料装入石英管，料面高度不超过石英管长度的1/3为宜；
2、预封。用氢氧焰在石英管中部封 ...

方法很不错，但工序有点复杂，不过要防止氧化，值得一试。谢谢
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16楼2011-12-24 11:55:00
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shangsss

金虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by xuyawen3893 at 2012-03-16 15:10:49:
在炉子里面用个小坩埚装C粉和装玻璃料的一起烧嘛,多装些c,嘿嘿,等温度升起来了,估计O2气进去的就会少了吧.

那炉子的密封性得好啊，如果不密封，那CO就太多了，不过可以试一试。科研么，就是不断地尝试。谢谢了。
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21楼2012-03-16 16:47:05
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普通回帖

天梯

金虫 (小有名气)
★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-12-21 17:57:50
熔化时间太短，或者温度不够，或者碳粉太多都会导致有碳粉没有完全反应，对玻璃的性能造成影响。建议提高温度50℃。或者加入还原性的物质，比如铝粉（熔炼时间需长）、氧化亚锡（有可能影响光学性能），最好是在还原性气氛炉里面熔炼
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2楼2011-12-21 15:51:58
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shangsss

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 天梯 at 2011-12-21 15:51:58:
熔化时间太短，或者温度不够，或者碳粉太多都会导致有碳粉没有完全反应，对玻璃的性能造成影响。建议提高温度50℃。或者加入还原性的物质，比如铝粉（熔炼时间需长）、氧化亚锡（有可能影响光学性能），最好是在还 ...

熔化时间为1小时，感觉是可以的，以前不加氟化铈，同样的基质配方，直接倒出来，是可以成玻璃的。烧制温度比熔点高了400度，C粉是100g基质0.03g，应该不多。在还原气氛炉里熔制，可以高温拿出来倒么？我的样品对光学性能的要求会比较高。
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3楼2011-12-21 16:33:02
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PHDlong

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
shangsss(金币+1): ★★★很有帮助 对坩埚选择有一定启发 2011-12-21 19:05:28
能不能选择还原性坩埚，如AlN，石墨，SIC等坩埚
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我想游霸天下
4楼2011-12-21 17:19:18
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shangsss

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by PHDlong at 2011-12-21 17:19:18:
能不能选择还原性坩埚，如AlN，石墨，SIC等坩埚

还原性坩埚，盖了盖子，在空气中烧，这样就不会被氧化了？
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6楼2011-12-21 19:07:17
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shangsss

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wangsanhai0 at 2011-12-21 17:50:41:
你用气氛炉最好，通氢气气氛，你加碳粉还有个问题你忽略了，那就是碳粉耗氧的温度和铈粒子被氧化的温度是不是一样的，如果前者大于后者 那是冤枉弄的。我就吃过这个亏。  就是用气氛炉  管式炉都不适合做玻璃   会 ...

气氛炉不能在高温下打开吧，做玻璃需要高温拿出来的呀，要不然成陶瓷了！
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7楼2011-12-21 19:09:32
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qian10

木虫 (正式写手)
我也做稀土发光玻璃的，我前天掺CeO2的玻璃也析晶了，没用还原气氛，不想用这种稀土了，你是做哪个波长的发光呢
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8楼2011-12-21 22:54:03
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)

Everything is possible

【答案】应助回帖

shangsss(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-22 16:13:39
引用回帖:
7楼: Originally posted by shangsss at 2011-12-21 19:09:32:
气氛炉不能在高温下打开吧，做玻璃需要高温拿出来的呀，要不然成陶瓷了！

你可以在将要拿出来之前  把气断掉   这段时间  里面的气氛还是在的   然后在拿出来就行了
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Thegreatesttestofcourageonearthistobeardefeatwithoutlosingheart
9楼2011-12-22 08:58:30
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shangsss

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by qian10 at 2011-12-21 22:54:03:
我也做稀土发光玻璃的，我前天掺CeO2的玻璃也析晶了，没用还原气氛，不想用这种稀土了，你是做哪个波长的发光呢

我想得到三价铈离子发光，峰位在410nm左右吧，我也不想做易氧化的稀土元素啊，但老板坚持要用这个，我就只好做了！没有气氛炉，就这么的悲剧了！
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10楼2011-12-22 16:13:20
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