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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 大家谁知道为什么TGA分析，最后的质量分数会出现负值吗？
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lxl917817

金虫 (小有名气)

平民百姓

[交流] 大家谁知道为什么TGA分析，最后的质量分数会出现负值吗？ 已有7人参与

最近试验很郁闷，在空气氛围下，我的材料烧完后剩余物的质量百分含量居然会是负值。我是从室温烧到900°，我的材料在800已经烧完。但是剩余的物质是金属氧化物，不多，但是也有点，为什么会出席负值呢。郁闷。希望打家帮提点建议。谢谢
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呵呵来了
1楼 2011-12-21 09:54:06
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abooo

木虫 (著名写手)
★ ★
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zhangquan8385(金币+1): 鼓励 2011-12-28 20:09:31
说明你的坩埚有问题，高温反应。另外你的烧完是指残重为0么？既然如此那何必再弄到900度。
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活着就是幸福~~!
2楼2011-12-21 10:41:55
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fhyg1112

木虫 (正式写手)
★ ★
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Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-12-21 18:01:11
这问题，我也遇到过，后来分析，可能单质铁含量高，烧成过程中，铁氧化，这样残留物可能超过烧成前的重量，
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3楼2011-12-21 14:17:29
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avad

铁杆木虫 (著名写手)
★
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我最近也有这问题，不知道是不是设备问题？
你的baseline没问题吗？
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不如归去
4楼2011-12-22 03:21:04
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liujizgd

木虫 (著名写手)
★
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矫正下基线试试吧
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你哭着对我说，文献里都是骗人的。。
5楼2011-12-22 03:48:06
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lxl917817

金虫 (小有名气)

平民百姓
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励反馈 2011-12-28 20:09:58
基线我重做了，还是一样的负值。
问题是我们输入值后，TG就认为那个值是零，所以当我们的质量减少到相应的负值时，再继续减少就应该认为是负值了，可是坩埚里明明有氧化物存在啊，质量虽然很轻，但是也不应该是负值啊。
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呵呵来了
6楼2011-12-28 19:51:47
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ipip1558

铁杆木虫 (著名写手)
★
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也有可能是仪器的问题，我也遇见过同样问题，不过原来用的的仪器真的比较低端，后来TG都要拿到别出去做
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7楼2011-12-29 22:03:14
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lzsgodmax

金虫 (著名写手)
★ ★
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Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-01-02 21:09:09
基线要平，坩埚要干净且干燥，样品放进去后一定要等恒重才能开始。另外如果你用的国产坩埚，一定要先在马弗炉里900度烧一下，国产坩埚很差的，里面经常有杂质

说句实话，tga在高温区本来就不是很准，我用耐驰的一样重复性不太好

[ Last edited by lzsgodmax on 2011-12-29 at 23:21 ]
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8楼2011-12-29 23:16:48
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suntanley

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by fhyg1112 at 2011-12-21 14:17:29:
这问题，我也遇到过，后来分析，可能单质铁含量高，烧成过程中，铁氧化，这样残留物可能超过烧成前的重量，

不是有N2保护吗？怎么还会生成氧化铁啊？
而且这铁 是怎么来得呢？
坩埚的 还是试样的 ？
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9楼2011-12-30 10:02:43
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lzsgodmax

金虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by suntanley at 2011-12-30 10:02:43:
不是有N2保护吗？怎么还会生成氧化铁啊？
而且这铁 是怎么来得呢？
坩埚的 还是试样的 ？

空气氛，很正常...不过原因应该不是这个，我觉得是坩埚本身不干净的关系
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10楼2012-01-03 10:57:14
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