24小时热门版块排行榜

返回列表

qhyy

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 54.8
散金: 54
红花: 2
帖子: 149
在线: 119.1小时
虫号: 1103236
注册: 2010-09-19
专业: 天然药物化学

[求助] 我的东西跑到哪去了？

各位虫友，小虫昨遇到一特郁闷的事情，把人打击死了，还望各位虫友能帮我分析分析原因。
昨我取了份已比较纯的组分，打算上反向ISCO CombiFlash Rf闪柱，本来一切如按照以前的情况进行，绝对是不会有问题的，但昨我突然想了下是固体上样还是液体上网的问题，本打算这次液体上样，如果这样也不会有问题的。但最后还是选择了固体上样，但是固体上样有一个问题，拌样很损失。我把200毫克的样品拌好样后，上了柱子，可是看到研钵中还有少量样品，我就又加了点ODS和甲醇，蒸干后上样，但因为我的贪心，看到研钵中的些许样品，又加了点甲醇，克这次还没等蒸干，含有少量甲醇我就加入到拌样管中了，看到湿湿的样品，索性我有家里点甲醇，然后悲剧就从这里开始了。由于是液态的状态，在把压杆放进拌样管中时，液体状态的样品被注入了六通阀中，至此，我隐隐感到事态不妙，在运行仪器时，看到柱子与column flushing阀之间似乎没有样品下来，而后我又突然终止了仪器的运行，在终止仪器运行时会有吹干柱子和阀清洗这一过程，然后重新开始，仍然选的是固体上样模式，可就像我猜测的一样，最后什么都没有，样品丢失了，彻底的消失了，发生这种事情后，我反复清洗和清洗阀，并把所有收集的废液处理了一遍，可依然没有发现样品的踪迹，我想样品应该还在仪器中，问题是不知道他到底存在于何处？这份样品是我这个化合物的全部量了，本打算进一步纯化下的，没想到发生这样的悲剧，真是欲哭无泪啊。不知各位虫友是否了解其中缘由，还望帮我剖析剖析。