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qhyy

银虫 (小有名气)

[求助] 我的东西跑到哪去了?

各位虫友,小虫昨遇到一特郁闷的事情,把人打击死了,还望各位虫友能帮我分析分析原因。
昨我取了份已比较纯的组分,打算上反向ISCO CombiFlash Rf闪柱,本来一切如按照以前的情况进行,绝对是不会有问题的,但昨我突然想了下是固体上样还是液体上网的问题,本打算这次液体上样,如果这样也不会有问题的。但最后还是选择了固体上样,但是固体上样有一个问题,拌样很损失。我把200毫克的样品拌好样后,上了柱子,可是看到研钵中还有少量样品,我就又加了点ODS和甲醇,蒸干后上样,但因为我的贪心,看到研钵中的些许样品,又加了点甲醇,克这次还没等蒸干,含有少量甲醇我就加入到拌样管中了,看到湿湿的样品,索性我有家里点甲醇,然后悲剧就从这里开始了。由于是液态的状态,在把压杆放进拌样管中时,液体状态的样品被注入了六通阀中,至此,我隐隐感到事态不妙,在运行仪器时,看到柱子与column flushing阀之间似乎没有样品下来,而后我又突然终止了仪器的运行,在终止仪器运行时会有吹干柱子和阀清洗这一过程,然后重新开始,仍然选的是固体上样模式,可就像我猜测的一样,最后什么都没有,样品丢失了,彻底的消失了,发生这种事情后,我反复清洗和清洗阀,并把所有收集的废液处理了一遍,可依然没有发现样品的踪迹,我想样品应该还在仪器中,问题是不知道他到底存在于何处?这份样品是我这个化合物的全部量了,本打算进一步纯化下的,没想到发生这样的悲剧,真是欲哭无泪啊。不知各位虫友是否了解其中缘由,还望帮我剖析剖析。
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