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wjiawei

至尊木虫 (知名作家)

小木虫第一水

[交流] sol-gel制备纳米材料中柠檬酸如何去除

用柠檬酸作sol-gel中助剂,煅烧后粉末为灰白色(应为白色),有机物未除完,部分炭化。提高温度到600度烧3h,还不行。各位有何高招?请赐教!谢谢!
另外温度不能无限提高,否则,粒子长大,不是纳米级!
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伫倚危楼风细细,望极春愁,黯黯生天际。草色烟光残照里,无言谁会凭栏意。 拟把疏狂图一醉,对酒当歌,强乐还无味。衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴。
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


hitlby(金币+1):3x
辅助溶剂洗涤,超声震荡,然后再烧烧看,烧的时候可以提高氛围中的氧气含量,焙烧会彻底点
2楼2007-01-23 14:47:03
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wjiawei

至尊木虫 (知名作家)

小木虫第一水

谢谢!但是柠檬酸盐(络和物)洗涤时,有机溶剂或水,都会溶解,损失很多啊?
伫倚危楼风细细,望极春愁,黯黯生天际。草色烟光残照里,无言谁会凭栏意。 拟把疏狂图一醉,对酒当歌,强乐还无味。衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴。
3楼2007-01-23 19:43:21
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shijinwen

金虫 (小有名气)

通氧气焙烧
MCM Mobil Composite of Matter; SBA University of California Santa Barbara 光催化QQ群33982937
4楼2007-01-24 09:21:47
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xiaguodong2004

金虫 (小有名气)

不知你具体做的什么材料,每种材料的退火温度都不一样。我做的石榴石材料要在900℃退火。另外和你的一些工艺参数也有关。
5楼2007-01-30 10:04:19
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hunge

铜虫 (正式写手)

在煅烧时炉门不要关,留一条缝,或者半开着也行;另时间要长,有机物才能除的比较干净,你试试400-500度10小时左右。还有,加入像柠檬酸这样的络合剂后,在一般的煅烧温度条件下,有机成分很难除掉。你试试吧。
6楼2007-01-30 14:23:07
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8163

至尊木虫 (著名写手)

我的经验是:

      焙烧的温度不用太高,可以焙烧的过程中升温速率慢一点,这样不容易烧结。

      另外,通氧气焙烧也有助于焙烧完全,不然容易结炭。



我曾经做过400oC焙烧就可以将柠檬酸焙烧完全,而且粒子还是10nm左右。
7楼2007-01-30 14:53:23
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涛声依旧771224

金虫 (正式写手)

调节升温速度,一定不要太快.另外,象楼上说的,通氧气.这样就可能避免积炭.
8楼2007-01-30 14:58:41
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wjiawei

至尊木虫 (知名作家)

小木虫第一水

谢谢大家的赐教!几天没上了,其实我也试着做了改进,发现与大家所说的差不多。如炉门不要关紧,缓慢升温等等,效果不错!英雄所见列同!
再次谢谢!
伫倚危楼风细细,望极春愁,黯黯生天际。草色烟光残照里,无言谁会凭栏意。 拟把疏狂图一醉,对酒当歌,强乐还无味。衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴。
9楼2007-01-30 19:34:20
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fqf

金虫 (正式写手)

很简单,我也做过这类络合剂,600度有点低,700一定没问题。保温2H
10楼2007-06-24 19:47:07
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