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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 血样经沉淀处理，离心后可以直接进LC-MS吗？
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爱予橙

金虫 (小有名气)

[求助] 血样经沉淀处理，离心后可以直接进LC-MS吗？ 已有1人参与

本人处理血样方法是：3倍甲醇沉淀，15000转10min离心2次，然后进LC-MS。
最近发现LC-MS柱压很高，怀疑可能是柱子被堵了，是不是血浆中蛋白处理不充分呢，难道离心后还需要过滤膜么？
求高人解惑，不胜感激～～
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1楼 2011-12-20 16:47:03
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shex

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 多谢提供！ 2013-02-17 22:39:34
处理方法应该可以，我们也是这样做的，更主要的是看回收率怎么高。沉淀和萃取都行，前面都说了。但还有一点可能没注意，你的流动相梯度如何，对样品的溶解度怎么样。按你的方法，最后的样品中相当于甲醇>75%，有机相比例很高，自然样品溶的好，但流动相的初始梯度不大可能真么高，样品成份会在柱头析出，特别是有盐的情况。还有就是高保留的成分是否全部洗脱，若沉积在柱子里也会随着进样柱压越来越高。
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18楼2013-02-17 10:17:08
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巧克力幸运星

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢参与交流，欢迎常来药学版。 2011-12-22 11:42:05
LC-MS/MS对溶剂的要求比HPLC要高，一般采用蛋白沉淀法处理的样品是不能进液质的，最好采用液液萃取的方法，这样得到的回收率还高!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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用心专一才是生活真正的态度！
2楼2011-12-21 13:09:36
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kkbyb

木虫 (著名写手)
采用色谱纯甲醇或更换乙腈。您离心是一个管子离两次还是离一次转移后再离一次？
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爱予橙
3楼2011-12-21 15:44:44
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爱予橙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 巧克力幸运星 at 2011-12-21 13:09:36:
LC-MS/MS对溶剂的要求比HPLC要高，一般采用蛋白沉淀法处理的样品是不能进液质的，最好采用液液萃取的方法，这样得到的回收率还高!
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

沉淀法不是比较简单嘛～
我有加预柱的，应该还好吧？
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4楼2011-12-22 09:56:51
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