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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 安捷伦液相柱压不稳
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super_pippo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by leecius at 2011-12-20 12:57:44:
不稳到什么程度？压力波动的因素太多，请楼主说清楚具体情况。

10bar跳动，我是用水相和乙腈走的梯度，走水相时很正常，走乙腈时就会柱压不稳
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11楼2011-12-20 18:29:10
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super_pippo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by masai100 at 2011-12-20 13:21:01:
对啊！压力变化很大吗？是否有缓冲盐，缓冲盐的量多吗？当乙腈量增大或者减少，缓冲盐的溶解度变化会对色谱柱有影响。这就属于正常现象了。

但是按标准的方法走的话，杂质就走不出来了啊，柱压很不稳，基线也波动了
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12楼2011-12-20 18:30:18
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)
怎么个不稳法啊？
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13楼2011-12-20 23:58:08
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~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
压力不稳常见的原因：气泡，泵头堵塞，换梯度，单向阀坏掉等等
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？？？
14楼2011-12-21 01:41:34
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
10楼: Originally posted by super_pippo at 2011-12-20 18:28:16:
柱压变化在10bar波动，基线很不平的，杂质根本没法检出来啊

单位时间内梯度变化幅度大，压力波动越大。。。
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守候在风中的宁静。
15楼2011-12-21 08:24:17
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aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
super_pippo: 金币+5, ★有帮助 2012-03-31 11:09:57
先调换下两相溶剂，把乙腈相换成原水相流路，水相换成原乙腈流路，检查下是溶剂的原因还是流路的原因。如果是流路原因，那么你很可能用到是双泵头。找到压力不稳定泵头，检查入口主动阀以及出口阀。压力基线波动很可能和入口主动阀和出口阀以及泵里面的柱塞杆前段密封圈有关。试试先吧，祝你好运
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16楼2011-12-21 08:57:07
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亦心百合

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
走梯度时，有机相和水相的比例不同，压力会变化。只要按初始比例使柱压稳定后，就可以了。梯度压力变化属于正常现象。
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17楼2011-12-21 10:16:08
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super_pippo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-21 08:24:17:
单位时间内梯度变化幅度大，压力波动越大。。。

以前走的时候这个梯度是没问题的
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18楼2011-12-21 17:59:46
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super_pippo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by aloneever at 2011-12-21 08:57:07:
先调换下两相溶剂，把乙腈相换成原水相流路，水相换成原乙腈流路，检查下是溶剂的原因还是流路的原因。如果是流路原因，那么你很可能用到是双泵头。找到压力不稳定泵头，检查入口主动阀以及出口阀。压力基线波动很 ...

谢谢你的意见，这个方法我之前试过，两泵都换过了，还是走乙腈时会出现波动。我用纯水冲了一夜的系统再走，后来就恢复正常了
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19楼2011-12-21 18:01:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by super_pippo at 2011-12-21 17:59:46:
以前走的时候这个梯度是没问题的

使用的乙腈牌子和以前的一样么？如果乙腈杂质限度高，会引起较大基线波动。
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守候在风中的宁静。
20楼2011-12-21 20:57:48
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