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tbczr51木虫 (小有名气)
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[求助]
黄酮分子印迹求助！
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 我打算用反相乳液聚合印迹黄酮，目前我在做空白球，我用的是采用溶液聚合，W/O/W体系。（1） 内相乳液制备： Span 80 0.3ml 与二氯甲烷 5ml ,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 10ml 混合均匀 50ml烧杯中。准备 MAA甲基丙烯酸 0.16 ml 溶于 10ml水中。 在50度条件下超声乳化 5min （（2） 外相制备 目前两套方案。一种是我采用是125ml 水，加十二烷基苯磺酸钠6.5g(0.15mol/L)做乳化剂。第二种是采用125ml 水 加吐温80 2% 6ml 50度水溶 转速350r/min （3） 将内水相用注射器缓慢加入外相中，通氮气10min 排氧，升温到引发剂ABIN 引发温度 70度 。引发剂溶于二氯甲烷中，用5ml容0.15gABIN，滴加到体系中。通氮气12小时，水浴70度 ，转速 240 r/min （4） 最后用水洗涤数次，离心干燥。 做的时候我反应2小时就好多块状了，溶液少了。最后反应完了我没烘干去看显微镜时候，有球存在，烘干后，好多球都没了，辅料好多。求助大家给看看我这体系有什么毛病啊，谢谢大家了！本人新手第一次做聚合反应 [ Last edited by tbczr51 on 2011-12-20 at 01:09 ] |
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