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冬恋

金虫 (小有名气)


[交流] 求助--农药降解的土壤处理方法

最近查阅了很多文献,很多的用丙酮或者二氯甲烷萃取样品,反复几次后进行旋转蒸发,然后再用柱子净化。我现在手边没有旋转蒸发仪,只有氮气罐,如果萃取液比较多的话氮吹太浪费了吧,请问还有什么方法可以替代这个呢?用真空冷冻干燥行不行,不都是让样品干燥吗?
第一次接触土壤,关于处理方法也是迷迷糊糊,望赐教
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
孙启亮: 回帖置顶 2011-12-20 13:02:07
你讲的这种情况应该是不需要真空冷冻干燥的,直接放在真空干燥机里面就可以了。但是你要注意你的液面不能太高,太高的话在真空干燥时后液体会喷出来的。
真空冷冻干燥是将固体状态直接升华为气态抽出来的,你那个是液体,不需要真空冷冻干燥的。
如果你是单纯的浓缩样品的话,我建议你们还是买一个旋转蒸发仪,也不是很贵的装置,浓缩样品要常用的。或者买一个氮吹仪也可以。
2楼2011-12-19 17:47:54
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茶香盈袖

金虫 (正式写手)


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缺友情(金币+2): 鼓励应助交流!欢迎常来农林版! 2011-12-20 13:47:58
不知你的萃取液量大不大,如果量比较多,可以考虑旋转蒸发,如果量比较小,可以考虑用氮吹仪,如果你的目标化合物比较稳定,常温、见光都不分解,实在不行就放到一个广口的容器中,放到通风柜中自然挥发。
3楼2011-12-20 09:18:07
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mhs236

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
用有机溶剂振荡提取就好,然后氮吹,量的话你可以减少样品量,这样提取液的量也不会很大的
4楼2011-12-20 12:55:20
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冬恋

金虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by 茶香盈袖 at 2011-12-20 09:18:07:
不知你的萃取液量大不大,如果量比较多,可以考虑旋转蒸发,如果量比较小,可以考虑用氮吹仪,如果你的目标化合物比较稳定,常温、见光都不分解,实在不行就放到一个广口的容器中,放到通风柜中自然挥发。

萃取液应该不会太大,但是我看做农药残留相关文献,萃取液都有几十毫升,这样的话就得旋转蒸发了。
我i的样品见光易分解,只能考虑氮吹了,看看氮吹后剩下几毫升再固相萃取一下吧~
5楼2011-12-20 16:23:16
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冬恋

金虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by 缺友情 at 2011-12-19 17:47:54:
你讲的这种情况应该是不需要真空冷冻干燥的,直接放在真空干燥机里面就可以了。但是你要注意你的液面不能太高,太高的话在真空干燥时后液体会喷出来的。
真空冷冻干燥是将固体状态直接升华为气态抽出来的,你那个 ...

旋转蒸发速度很慢呀~~~我的样品量太大,有几百个,旋转蒸发得做到啥时候,T_T
6楼2011-12-20 16:27:18
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冬恋

金虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by mhs236 at 2011-12-20 12:55:20:
用有机溶剂振荡提取就好,然后氮吹,量的话你可以减少样品量,这样提取液的量也不会很大的

有机溶剂一般都选什么?有的人说二氯甲烷极性太大,蒸发时候容易造成乳化现象,不知道选什么了。。。。望指点一下,谢谢啊
7楼2011-12-20 16:30:44
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 冬恋 at 2011-12-20 16:27:18:
旋转蒸发速度很慢呀~~~我的样品量太大,有几百个,旋转蒸发得做到啥时候,T_T

但是你也不可能每次都做几百个的啊,一般不是都是一批做个20-30个,按平均每个样3-5分钟旋转蒸发来算,2个小时多能够做一批的吧。如果你闲旋转蒸发太慢的话,真空干燥也是可以的。只是要注意液面的高度。同时真空干燥如果液面很高的话也是要一点时间的,只不过不要人来一个一个操作而已。
8楼2011-12-20 16:37:39
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mhs236

木虫 (正式写手)


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缺友情(金币+2): 鼓励应助交流!欢迎常来农林版! 2011-12-21 16:26:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by 冬恋 at 2011-12-20 16:30:44:
有机溶剂一般都选什么?有的人说二氯甲烷极性太大,蒸发时候容易造成乳化现象,不知道选什么了。。。。望指点一下,谢谢啊

有机溶剂的选择是看你要提取的物质的性质的,极性相近就好
我们一般农药用乙腈效果蛮好的,杂质比较少
当然可以用乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等,或者是一定比例混合的
你要参考标准或者文献,要么就自己做添加回收实验比较了
9楼2011-12-21 15:01:50
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