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冬恋

金虫 (小有名气)

[交流] 求助--农药降解的土壤处理方法

最近查阅了很多文献，很多的用丙酮或者二氯甲烷萃取样品，反复几次后进行旋转蒸发，然后再用柱子净化。我现在手边没有旋转蒸发仪，只有氮气罐，如果萃取液比较多的话氮吹太浪费了吧，请问还有什么方法可以替代这个呢？用真空冷冻干燥行不行，不都是让样品干燥吗？
第一次接触土壤，关于处理方法也是迷迷糊糊，望赐教
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1楼 2011-12-19 14:11:56
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缺友情

荣誉版主 (文学泰斗)
★
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孙启亮: 回帖置顶 2011-12-20 13:02:07
你讲的这种情况应该是不需要真空冷冻干燥的，直接放在真空干燥机里面就可以了。但是你要注意你的液面不能太高，太高的话在真空干燥时后液体会喷出来的。
真空冷冻干燥是将固体状态直接升华为气态抽出来的，你那个是液体，不需要真空冷冻干燥的。
如果你是单纯的浓缩样品的话，我建议你们还是买一个旋转蒸发仪，也不是很贵的装置，浓缩样品要常用的。或者买一个氮吹仪也可以。
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2楼2011-12-19 17:47:54
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茶香盈袖

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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缺友情(金币+2): 鼓励应助交流！欢迎常来农林版！ 2011-12-20 13:47:58
不知你的萃取液量大不大，如果量比较多，可以考虑旋转蒸发，如果量比较小，可以考虑用氮吹仪，如果你的目标化合物比较稳定，常温、见光都不分解，实在不行就放到一个广口的容器中，放到通风柜中自然挥发。
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3楼2011-12-20 09:18:07
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mhs236

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用有机溶剂振荡提取就好，然后氮吹，量的话你可以减少样品量，这样提取液的量也不会很大的
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4楼2011-12-20 12:55:20
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 茶香盈袖 at 2011-12-20 09:18:07:
不知你的萃取液量大不大，如果量比较多，可以考虑旋转蒸发，如果量比较小，可以考虑用氮吹仪，如果你的目标化合物比较稳定，常温、见光都不分解，实在不行就放到一个广口的容器中，放到通风柜中自然挥发。

萃取液应该不会太大，但是我看做农药残留相关文献，萃取液都有几十毫升，这样的话就得旋转蒸发了。
我i的样品见光易分解，只能考虑氮吹了，看看氮吹后剩下几毫升再固相萃取一下吧~
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5楼2011-12-20 16:23:16
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 缺友情 at 2011-12-19 17:47:54:
你讲的这种情况应该是不需要真空冷冻干燥的，直接放在真空干燥机里面就可以了。但是你要注意你的液面不能太高，太高的话在真空干燥时后液体会喷出来的。
真空冷冻干燥是将固体状态直接升华为气态抽出来的，你那个 ...

旋转蒸发速度很慢呀~~~我的样品量太大，有几百个，旋转蒸发得做到啥时候，T_T
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6楼2011-12-20 16:27:18
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mhs236 at 2011-12-20 12:55:20:
用有机溶剂振荡提取就好，然后氮吹，量的话你可以减少样品量，这样提取液的量也不会很大的

有机溶剂一般都选什么？有的人说二氯甲烷极性太大，蒸发时候容易造成乳化现象，不知道选什么了。。。。望指点一下，谢谢啊
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7楼2011-12-20 16:30:44
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缺友情

荣誉版主 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 冬恋 at 2011-12-20 16:27:18:
旋转蒸发速度很慢呀~~~我的样品量太大，有几百个，旋转蒸发得做到啥时候，T_T

但是你也不可能每次都做几百个的啊，一般不是都是一批做个20-30个，按平均每个样3-5分钟旋转蒸发来算，2个小时多能够做一批的吧。如果你闲旋转蒸发太慢的话，真空干燥也是可以的。只是要注意液面的高度。同时真空干燥如果液面很高的话也是要一点时间的，只不过不要人来一个一个操作而已。
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8楼2011-12-20 16:37:39
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mhs236

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
缺友情(金币+2): 鼓励应助交流！欢迎常来农林版！ 2011-12-21 16:26:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by 冬恋 at 2011-12-20 16:30:44:
有机溶剂一般都选什么？有的人说二氯甲烷极性太大，蒸发时候容易造成乳化现象，不知道选什么了。。。。望指点一下，谢谢啊

有机溶剂的选择是看你要提取的物质的性质的，极性相近就好
我们一般农药用乙腈效果蛮好的，杂质比较少
当然可以用乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等，或者是一定比例混合的
你要参考标准或者文献，要么就自己做添加回收实验比较了
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9楼2011-12-21 15:01:50
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