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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱压力问题
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张淼

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱压力问题

大家好，我们用的液相色谱是安捷伦1200，本来用的好好的，昨天学校通知说要停电就把仪器关了，没有冲柱子，结果过了三个小时才来电，晕死啊。。。。再把仪器打开时压力就不是很正常了，波动的范围大概就在2bar左右，但是是呈锯齿状的，而且锯齿很大，我之前也有压力在1bar至2ba之间波动的，但是波动不快，也没有呈现明显的锯齿状，请问大家我的压力到底出什么问题了呢？？
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1楼 2011-12-18 10:16:33
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1楼主的流动相是否有缓冲盐，如果关机前用的缓冲盐，尤其浓度比较高，那很可能是有盐析出了，柱子里或者入口出口单向阀都有可能，用水相比例多的流动相冲冲。实在不行工程师建议是用含异丙醇的水溶液或70度热水冲洗一下，这时候不接柱子啊。
2 可能楼主的仪器用过一段时间高浓度的缓冲盐，冲得不干净，单向阀那里有颗粒挡了，导致其密封不严，压力波动，拿下来70度热水超声一下。
3最悲催的是单向阀坏了，上次我们也是压力波动2bar,锯齿状，水洗和超声单向阀无果，换了个单向阀。
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14楼2011-12-22 21:39:24
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张淼

新虫 (小有名气)
遇到过这种情况的大侠们请帮我回答回答呀，先谢谢大家，在线等回复啊
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2楼2011-12-18 10:39:49
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huazhzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+2): 欢迎常来 2011-12-18 19:51:23
张淼(金币+3): 2011-12-21 20:45:52
张淼: 金币+2 2012-04-27 17:09:53
如果是制备柱的话，压力波动2bar也基本正常，如果是分析柱的话是有点大。其实你如果放大一下压力曲线，波动都是锯齿形的，当然不规则的锯齿形就不正常了。你放置过夜没有排气的话可能体系会有气泡，有时候小气泡 会在滤头处或者管道处某一地方不动，不仔细看看不出来，正常的排气一不定能出来，再好好检查一下。只是管仪器的话不会有啥问题。
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升级个木虫真不容易啊
3楼2011-12-18 10:43:11
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张淼

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by huazhzh at 2011-12-18 10:43:11:
如果是制备柱的话，压力波动2bar也基本正常，如果是分析柱的话是有点大。其实你如果放大一下压力曲线，波动都是锯齿形的，当然不规则的锯齿形就不正常了。你放置过夜没有排气的话可能体系会有气泡，有时候小气泡  ...

谢谢，今天已经用3mL/min排过气泡了，也用1.5mL/min的大流速走过了，体系里现在应该是没有气泡了的，可是压力还是那样的，其实压力还是很稳，就是信号是锯齿状态不正常，以前正常的时候压力间隔调到1，也只是那种不明显的小的锯齿状的
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4楼2011-12-18 11:37:43
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