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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 氧化石墨烯离心困难，求高手
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xuelangduwu

金虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨烯离心困难，求高手

本人用hummers方法做石墨烯，将氧化石墨烯超声4小时后，然后离心分离，发现非常困难！！离心转速8000r/min，离心1.5小时，有固体离心出来，但发现液体还是 棕色和亮黄色之间，只是比先前颜色变浅，没有变澄清。为什么啊？？？大家都如何分离啊。我的超声后，放一周，都没有沉淀，分散性挺好的，但分离困难啊
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1楼 2011-12-17 18:38:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lethe120

木虫 (正式写手)
氧化石墨烯溶解性相当的好，超声分散后很难离心下来！
你说你用单层石墨烯做电极，首先你制的的是氧化石墨烯，不是石墨烯，两者天壤之别！其次单层石墨烯，一般靠沉积在硅片上测试，超声在干燥后会重新堆积，不能称之为单层石墨烯！
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6楼2011-12-19 20:55:33
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luo_2010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuelangduwu(金币+4): 2011-12-31 13:46:07
xuelangduwu: 金币+4 2012-03-19 19:23:57
用改进的hummers法制备的氧化石墨烯的层数不是固定的，其实是有不同层数的组成的，有单层的，二层的，更多的是多层的，恐怕大部分都超过十层了，其实很多片本身就包括不同层数，在一个片的边缘可能是单层或者几层，而在内部是几十层的，你要想收集单层的然后做电极我觉得是不可能完成的任务。假如你收集到了单层的氧化石墨烯在还原成石墨烯的过程中是要发生团聚的，两个单层的片可能变成双层的，等等，还原后石墨烯在水中的分散性变差，因为大部分的极性集团被去掉了，当然可以通过离心或者真空抽滤分离。我用的还原剂是还原效果较好的水合肼或者硼氢化钠，当然还有许多其他还原剂，我没用过不好评论。
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10楼2011-12-30 10:59:13
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康大爷

木虫 (正式写手)
少量多次。250ml的离心瓶，离心过后用乙醇洗涤，再同样方法离心，最后低温烘干，建议离心速度1150转
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炼狱是通往天堂的捷径
15楼2013-07-30 17:24:45
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没入红尘

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 康大爷 at 2013-07-30 17:24:45
少量多次。250ml的离心瓶，离心过后用乙醇洗涤，再同样方法离心，最后低温烘干，建议离心速度1150转

请问一下，是沉淀用乙醇洗涤再离心吗？我做的石墨烯超声分散也是太好了，离心就出来一点点产物，烘干了更一块膜，不是粉末这是什么情况？
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16楼2015-08-31 16:53:42
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普通回帖

lggoal

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xuelangduwu(金币+5): 2011-12-19 16:05:42
真空烘箱蒸发溶剂，这样得到的样品洗涤后一般就可以离心了，因为颗粒会聚集一些。
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2楼2011-12-19 02:29:05
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xuelangduwu(金币+2): 2011-12-19 16:05:57
先离心分离，用的时候再超声
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3楼2011-12-19 08:44:48
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xuelangduwu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by dazhi7758 at 2011-12-19 08:44:48:
先离心分离，用的时候再超声

用的时候超声，还不得离心提取固体么？因为我用单层石墨烯做电池材料的，必须是固体，而不是用其溶液……
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4楼2011-12-19 16:03:35
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xuelangduwu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lggoal at 2011-12-19 02:29:05:
真空烘箱蒸发溶剂，这样得到的样品洗涤后一般就可以离心了，因为颗粒会聚集一些。

谢谢楼上，那这样做出来的石墨烯还是单层或几层的么，我感觉这样团聚有点严重。
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5楼2011-12-19 16:05:03
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xuelangduwu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lethe120 at 2011-12-19 20:55:33:
氧化石墨烯溶解性相当的好，超声分散后很难离心下来！
你说你用单层石墨烯做电极，首先你制的的是氧化石墨烯，不是石墨烯，两者天壤之别！其次单层石墨烯，一般靠沉积在硅片上测试，超声在干燥后会重新堆积，不能 ...

谢谢楼上！高手啊。其实我是想，如果能得到氧化石墨烯，考察下它做电极的可能性的，所以在这步就超声剥离了。再请教个问题：氧化石墨烯还原成石墨烯后，是否离心会变容易？
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7楼2011-12-19 21:23:50
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lethe120

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuelangduwu at 2011-12-19 21:23:50:
谢谢楼上！高手啊。其实我是想，如果能得到氧化石墨烯，考察下它做电极的可能性的，所以在这步就超声剥离了。再请教个问题：氧化石墨烯还原成石墨烯后，是否离心会变容易？

还原的话，看你选择什么样的还原剂，不同的还原剂对不同基团还原效果一样。还原后在水中的分散性会降低！
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8楼2011-12-20 14:20:26
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taisong

金虫 (初入文坛)
Hummers法制备的氧化石墨就是越洗越粘稠，到后来都成胶状了，离心分离根本就分离不了了，我们用抽滤都要抽好久。最好是用的时候在超声，超完的分散液直接就用了。
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9楼2011-12-29 12:49:26
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