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飞鱼0709

金虫 (小有名气)

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[求助] 请教高手：气相色谱问题

气相色谱FID检测器，TM-1色谱柱，氮气做载气，流速30ml/min，氢气流速30ml/min，空气300ml/min，用来分析环己酮和环己醇，环己酮的沸点155.6℃，环己醇的沸点160.84℃,开始调节升温速率30℃/min，发现打出的峰是一个峰，
后来调成10℃/min,5℃/min,3℃/min,1℃/min，发现色谱打出的还是一个峰，两种物质根本分不开，这究竟是什么原因呢？是设置的问题，还是柱子或者色谱的问题？怎么解决？希望高手给点合理建议。。。谢谢！

[ Last edited by 飞鱼0709 on 2011-12-15 at 22:52 ]

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要做就要做到最好......

1楼2011-12-15 22:50:05

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飞鱼0709

金虫 (小有名气)

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引用回帖:

楼: Originally posted by sister-d at 2011-12-16 08:10:19:
这根柱子是非极性的吧~换跟极性柱试试看，DB-1301或者DB-FFAP。另外你可以设置程序升温，在出峰时放慢升温速率。

天美公司的TM-1毛细管色谱柱，是由高纯100%的聚二甲基硅氧烷交联制成，色谱分离以所分析物质的沸点高低进行柱分离，由于该固定相对石英管内壁具有良好的润湿性，可获得极高的柱效，交联反应后色谱柱流失较低，因此该柱使用范围较广，是色谱分析首选柱型之一。
TM-1 ( 100% 二甲基聚硅氧烷 / 100% Dimethyl polysiloxane )
性能: 非极性固定相，最高使用温度320℃/350℃
符合USP G1、G2、G38指定固定液
极性相似于 DB-1、SPB-1、HP-1、Ultra-1、Rtx-1、 CPSil5CB
应用：烃类、香精香料、酯类、卤代烃、农药及芳香烃等
程序升温时我分了三段，到那个环己醇和环己酮的沸点附近，150-165换成了
1℃ /min,这两个物质还是没有分开。。。

℃ /min
/min