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飞鱼0709

金虫 (小有名气)

[求助] 请教高手:气相色谱问题

气相色谱FID检测器,TM-1色谱柱,氮气做载气,流速30ml/min,氢气流速30ml/min,空气300ml/min,用来分析环己酮和环己醇,环己酮的沸点155.6℃,环己醇的沸点160.84℃,开始调节升温速率30℃/min,发现打出的峰是一个峰,
后来调成10℃/min,5℃/min,3℃/min,1℃/min,发现色谱打出的还是一个峰,两种物质根本分不开,这究竟是什么原因呢?是设置的问题,还是柱子或者色谱的问题?怎么解决?希望高手给点合理建议。。。谢谢!

[ Last edited by 飞鱼0709 on 2011-12-15 at 22:52 ]
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要做就要做到最好......
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飞鱼0709

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by sister-d at 2011-12-16 08:10:19:
这根柱子是非极性的吧~换跟极性柱试试看,DB-1301或者DB-FFAP。另外你可以设置程序升温,在出峰时放慢升温速率。

天美公司的TM-1毛细管色谱柱,是由高纯100%的聚二甲基硅氧烷交联制成,色谱分离以所分析物质的沸点高低进行柱分离,由于该固定相对石英管内壁具有良好的润湿性,可获得极高的柱效,交联反应后色谱柱流失较低,因此该柱使用范围较广,是色谱分析首选柱型之一。
TM-1 ( 100% 二甲基聚硅氧烷 / 100% Dimethyl polysiloxane )
性能: 非极性固定相,最高使用温度320℃/350℃
符合USP G1、G2、G38指定固定液
极性相似于 DB-1、SPB-1、HP-1、Ultra-1、Rtx-1、 CPSil5CB
应用:烃类、香精香料、酯类、卤代烃、农药及芳香烃等
程序升温时我分了三段,到那个环己醇和环己酮的沸点附近,150-165换成了
1℃ /min,这两个物质还是没有分开。。。

℃ /min
/min
要做就要做到最好......
14楼2011-12-16 15:43:47
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

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飞鱼0709(金币+2): 谢谢 2011-12-16 15:48:25
初始温度是多少?峰是什么样的,无图无真相。
2楼2011-12-16 01:10:18
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niuniugeniu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
飞鱼0709(金币+2): 谢谢 2011-12-16 15:48:12
how much sample you injected? what's the concentration?
3楼2011-12-16 05:49:26
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sister-d

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978(金币+1): 多多交流 2011-12-16 08:56:10
飞鱼0709(金币+1): 谢谢 2011-12-16 15:48:54
这根柱子是非极性的吧~换跟极性柱试试看,DB-1301或者DB-FFAP。另外你可以设置程序升温,在出峰时放慢升温速率。

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4楼2011-12-16 08:10:19
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