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制备薄层的问题
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我的样品是从生物体内分离的，量很少只有几个毫克，想用制备薄层来纯化（损失会不会太大？），用的是烟台产的高效薄层，只用乙酸乙酯的话是跑不动的，我用的是甲醇-二氯甲烷-三乙胺=1:20:0.3，现在有几个问题想请教： 1、买来的高效板需要活化吗？可以用甲醇先跑一遍洗洗干净吗？ 2、这种板（20*20）的上样量多大？我想尽量跑个窄条带，比如5cm宽，对于5mg样品足够吗？ 2、样品乙酸乙酯跑不动，那么最后刮下来回收是不是就不能用乙酸乙酯来提取了？加点甲醇行不行？ 3、如果提取的时候加了甲醇，硅胶可能就有部分溶解，最后怎么除去比较方便？ 因为样品很精贵，制了蛮久的，想要越少损失越好，纯化的每一步都伤不起，请各位帮帮我吧，谢谢~ 哦，还有一个问题，展开剂有三乙胺，好除去吗？我的化合物偏碱性，不加三乙胺很拖。 |
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