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求检测对甲苯磺酸含量的具体方法
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大家好！本人做药物分析，近来被一问题迷惑，跟大家分享一下，看是否有解决办法。背景：某一碱性化合物（未成药）用对甲苯磺酸（PTSA）成盐，姑且认为成盐比例为1:1 ，反应中可能PTSA有少量过量。 现在希望能够开发出一种方法能够检出成盐后样品中可能残留有多少游离的PTSA？ 目前开发了HPLC方法，问题是：同方法同仪器同样品，进样量为2uL时出两个峰且两个峰的紫外吸收是一样的，而进1uL时只出了一个峰。峰型都还可以。样品浓度为1mg/mL.峰高也才30mAu。 探讨问题：（1）为何其他条件相同，进样量的变化导致出峰个数有变呢？ （2）关于PTSA含量的检测大家有何经验分享呢？ |
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2楼2012-11-06 08:08:27