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geniuslijian

金虫 (小有名气)

[求助] 请教重氮化氟化的问题

各位高手,我在做重氮化氟化的实验,用浓硫酸作溶剂,加入亚硝酸钠的时候发现有红棕色气体说明亚硝酸钠分解了,之后加入氟硼酸析出氟硼酸重氮盐,每次得到的重氮盐收率能达到百分之八十左右,但热分解之后很多副产物,得到的氟代产物很少,请问一下有没有测定重氮化反应结束重点的方法,还有什么特别好的方法能提高重氮化和分解重氮盐的收率

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gxzhaohui

金虫 (小有名气)

你那个硫酸的浓度是多少啊?98%么?我用的50%的,没有看到红棕色气体。好像这个分解的产率不高吧。
2楼2011-12-20 20:48:33
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geniuslijian

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by gxzhaohui at 2011-12-20 20:48:33:
你那个硫酸的浓度是多少啊?98%么?我用的50%的,没有看到红棕色气体。好像这个分解的产率不高吧。

哦,我用的98%的硫酸,但是加入水了,配制成了百分之30左右的硫酸,分解的产率不高吗,你的产率大概是多少啊
谢谢
3楼2011-12-21 09:19:04
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gxzhaohui

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by geniuslijian at 2011-12-21 09:19:04:
哦,我用的98%的硫酸,但是加入水了,配制成了百分之30左右的硫酸,分解的产率不高吗,你的产率大概是多少啊
谢谢

我还在小试反应,几百个毫克,冰水浴还好吧,应该。主要是我的芳环上有强拉电子基团,所以酸浓度高一些。
4楼2011-12-21 09:54:26
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