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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 多壁碳管羧化问题
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ilene

铁虫 (初入文坛)

[交流] 多壁碳管羧化问题

多壁碳管羧化问题

我先在6M硝酸中回流24h，再盐酸中浸泡3h，再浓硝酸、硫酸混和液中超声3h，超声器就是实验室常用的清洗玻璃容器的，有1。5L大小，40kHz，充分洗涤后。65度下真空干燥10h，怎么红外图上显示的好像是水峰，不是羧基峰，各位修饰碳管都是如何处理的。另外，觉得碳管很难除水呀。碳管中水峰和羧基峰怎么分辨？
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1楼 2007-01-19 15:45:38
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mazy1982

★
huyuchem(金币+1):谢谢
我是先在盐酸中超声7小时后，洗成中性后再在硝酸中回流8小时再洗成中性，你可以试试
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2楼2007-01-19 16:38:12
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ilene

铁虫 (初入文坛)
混酸超声是不是纯化，而没有氧化的能力啊，文献上还有要硫酸和双氧水回流的，不知上羧基到底是那一步？
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3楼2007-01-19 16:54:47
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mazy1982

在硝酸中回流就是上羧基啊
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4楼2007-01-19 17:03:08
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ilene

铁虫 (初入文坛)
可我的红外图中，好像是水峰，3500左右是很强的钝的羟基峰，1630也有峰，就表明有水吧。若是羧基，应该2500－3200跨度很大的峰吧
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5楼2007-01-21 10:44:51
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beenide126

木虫 (正式写手)
从你说的情况来看，是没有生成羧基。但是从你处理的过程来看，应该产生了羧基。是布是由于你的样品没有烘干，水峰太大掩盖了羧基峰？建议你将样品在真空烘箱中烘干后再进行红外测试。
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6楼2007-01-21 19:49:04
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hkdfp

银虫 (小有名气)

处理应该没有问题

★
huyuchem(金币+1):谢谢
处理的方法没问题，红外中水峰是不可避免的，在1730左右应该有一个很小的峰。总之，碳管上的功能性基团很难在红外下出峰或者说很难出比较强的峰，一般在2900下可见两个C=C的峰
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7楼2007-01-21 21:12:37
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ilene

铁虫 (初入文坛)
非常感谢各位。
我又真空干燥了2天2夜，但还是在3500，1630有峰，且在1670又有一个峰。
应该除尽了水吧。但我担心从干燥箱里拿出到测试共20min左右，是不是就吸了水，因为我第一次测完后，用红外灯烤了10min，再次测试发现强度小了些。（也可能测试样品的老师2次将峰强度调的不一样？）碳管没这么容易吸水吧。
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8楼2007-01-22 16:45:15
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