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ilene

铁虫 (初入文坛)

[交流] 多壁碳管羧化问题

多壁碳管羧化问题

我先在6M硝酸中回流24h,再盐酸中浸泡3h,再浓硝酸、硫酸混和液中超声3h,超声器就是实验室常用的清洗玻璃容器的,有1。5L大小,40kHz,充分洗涤后。65度下真空干燥10h,怎么红外图上显示的好像是水峰,不是羧基峰,各位修饰碳管都是如何处理的。另外,觉得碳管很难除水呀。碳管中水峰和羧基峰怎么分辨?
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mazy1982


huyuchem(金币+1):谢谢
我是先在盐酸中超声7小时后,洗成中性后再在硝酸中回流8小时再洗成中性,你可以试试
2楼2007-01-19 16:38:12
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ilene

铁虫 (初入文坛)

混酸超声是不是纯化,而没有氧化的能力啊,文献上还有要硫酸和双氧水回流的,不知上羧基到底是那一步?
3楼2007-01-19 16:54:47
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mazy1982

在硝酸中回流就是上羧基啊
4楼2007-01-19 17:03:08
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ilene

铁虫 (初入文坛)

可我的红外图中,好像是水峰,3500左右是很强的钝的羟基峰,1630也有峰,就表明有水吧。若是羧基,应该2500-3200跨度很大的峰吧
5楼2007-01-21 10:44:51
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beenide126

木虫 (正式写手)

从你说的情况来看,是没有生成羧基。但是从你处理的过程来看,应该产生了羧基。是布是由于你的样品没有烘干,水峰太大掩盖了羧基峰?建议你将样品在真空烘箱中烘干后再进行红外测试。
6楼2007-01-21 19:49:04
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hkdfp

银虫 (小有名气)

处理应该没有问题


huyuchem(金币+1):谢谢
处理的方法没问题,红外中水峰是不可避免的,在1730左右应该有一个很小的峰。总之,碳管上的功能性基团很难在红外下出峰或者说很难出比较强的峰,一般在2900下可见两个C=C的峰
7楼2007-01-21 21:12:37
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ilene

铁虫 (初入文坛)

非常感谢各位。
我又真空干燥了2天2夜,但还是在3500,1630有峰,且在1670又有一个峰。
应该除尽了水吧。但我担心从干燥箱里拿出到测试共20min左右,是不是就吸了水,因为我第一次测完后,用红外灯烤了10min,再次测试发现强度小了些。(也可能测试样品的老师2次将峰强度调的不一样?)碳管没这么容易吸水吧。
8楼2007-01-22 16:45:15
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