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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助一个析晶的问题，希望大家给些建议
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ljsunj

木虫 (正式写手)

[求助] 求助一个析晶的问题，希望大家给些建议

正在做一个中间体的析晶小试，用一倍量乙酸乙酯溶解，冰水浴滴加两倍量石油醚，滴加的过程中可看到有固体析出，溶液浑浊，滴加完毕后急需搅拌，就开始出现分层，反应瓶壁上附着油状物，析晶失败。。。试了多次都是这样，还是做了混合溶剂现水浴溶清，再冰水浴析晶，还是析出油状物。。。但是有个前辈成功析出固体，可惜已经辞职走人。。。求各位大神了！
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做事和做爱一样，动动就可以，难的是持久的做下去
1楼 2011-12-13 12:31:00
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ljsunj

木虫 (正式写手)
在线 等回复
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做事和做爱一样，动动就可以，难的是持久的做下去
2楼2011-12-13 12:32:23
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-13 12:58:21
结晶不好提什么建议，一般结晶都是自己慢慢摸索的，各个化合物性质完全不一样，方法也就不一样。

如果反过来，把EA溶液加到PE里，不知道会怎么样。我比较喜欢这样加。
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努力奋斗，人生终将辉煌！
3楼2011-12-13 12:48:40
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ljsunj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wanggch123 at 2011-12-13 12:48:40:
结晶不好提什么建议，一般结晶都是自己慢慢摸索的，各个化合物性质完全不一样，方法也就不一样。

如果反过来，把EA溶液加到PE里，不知道会怎么样。我比较喜欢这样加。

请教一下，如果含水，对析晶有影响(⊙_⊙)？
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做事和做爱一样，动动就可以，难的是持久的做下去
4楼2011-12-13 14:10:22
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ljsunj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wanggch123 at 2011-12-13 12:48:40:
结晶不好提什么建议，一般结晶都是自己慢慢摸索的，各个化合物性质完全不一样，方法也就不一样。

如果反过来，把EA溶液加到PE里，不知道会怎么样。我比较喜欢这样加。

而且所做的中间体很纯，HPLC：98%
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做事和做爱一样，动动就可以，难的是持久的做下去
5楼2011-12-13 14:19:33
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zt871224

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试用原来体系的溶剂溶解，再加石油醚
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6楼2011-12-13 21:17:27
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chengh0656

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-12-13 22:51:32
一般是用最少量的溶剂溶解样品，再加较多的易挥发的不溶解样品的溶剂。这样一般结晶较好，但是也要看具体物质，像楼主这样的情况，顺序还像是对的，但是你为什么搅拌？一般产物尽量少用水。
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前半夜想想别人，后半夜想想自己——小鱼钓猫
7楼2011-12-13 21:54:05
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~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2011-12-14 09:17:35
何不试试，先微热乙酸乙酯，加如石油醚至刚好不出现浑浊，然后冰浴降温
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？？？
8楼2011-12-14 01:49:01
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sdxsd314

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢应助~~~ 2011-12-14 10:26:56
一定要用PE和EA吗？没试过别的溶剂吗？如acetone,etherate.
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被抛弃，不放弃
9楼2011-12-14 09:11:34
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sdxsd314

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270(金币+1): 多谢应助 2011-12-14 13:59:05
另外纯度不能单看HPLC，有时极性差别大等原因，杂质不出峰。正如版主所说，不同化合物析晶方法不同。以前我做过一个和LZ类似的析晶方法，情况也相同，后来改用hexane热溶，活性炭回流后过滤，静置析晶就OK了！所以LZ还要细心摸索啊！
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被抛弃，不放弃
10楼2011-12-14 09:37:07
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