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ljsunj

木虫 (正式写手)

[求助] 求助一个析晶的问题,希望大家给些建议

正在做一个中间体的析晶小试,用一倍量乙酸乙酯溶解,冰水浴滴加两倍量石油醚,滴加的过程中可看到有固体析出,溶液浑浊,滴加完毕后急需搅拌,就开始出现分层,反应瓶壁上附着油状物,析晶失败。。。试了多次都是这样,还是做了混合溶剂现水浴溶清,再冰水浴析晶,还是析出油状物。。。但是有个前辈成功析出固体,可惜已经辞职走人。。。求各位大神了!
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做事和做爱一样,动动就可以,难的是持久的做下去
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ljsunj

木虫 (正式写手)

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2楼2011-12-13 12:32:23
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-13 12:58:21
结晶不好提什么建议,一般结晶都是自己慢慢摸索的,各个化合物性质完全不一样,方法也就不一样。

如果反过来,把EA溶液加到PE里,不知道会怎么样。我比较喜欢这样加。
努力奋斗,人生终将辉煌!
3楼2011-12-13 12:48:40
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ljsunj

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by wanggch123 at 2011-12-13 12:48:40:
结晶不好提什么建议,一般结晶都是自己慢慢摸索的,各个化合物性质完全不一样,方法也就不一样。

如果反过来,把EA溶液加到PE里,不知道会怎么样。我比较喜欢这样加。

请教一下,如果含水,对析晶有影响(⊙_⊙)?
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4楼2011-12-13 14:10:22
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ljsunj

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by wanggch123 at 2011-12-13 12:48:40:
结晶不好提什么建议,一般结晶都是自己慢慢摸索的,各个化合物性质完全不一样,方法也就不一样。

如果反过来,把EA溶液加到PE里,不知道会怎么样。我比较喜欢这样加。

而且所做的中间体很纯,HPLC:98%
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5楼2011-12-13 14:19:33
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zt871224

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以试试用原来体系的溶剂溶解,再加石油醚
6楼2011-12-13 21:17:27
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chengh0656

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
novus(金币+1): 谢谢交流! 2011-12-13 22:51:32
一般是用最少量的溶剂溶解样品,再加较多的易挥发的不溶解样品的溶剂。这样一般结晶较好,但是也要看具体物质,像楼主这样的情况,顺序还像是对的,但是你为什么搅拌?一般产物尽量少用水。
前半夜想想别人,后半夜想想自己——小鱼钓猫
7楼2011-12-13 21:54:05
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~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2011-12-14 09:17:35
何不试试,先微热乙酸乙酯,加如石油醚至刚好不出现浑浊,然后冰浴降温
???
8楼2011-12-14 01:49:01
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sdxsd314

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢应助~~~ 2011-12-14 10:26:56
一定要用PE和EA吗?没试过别的溶剂吗?如acetone,etherate.
被抛弃,不放弃
9楼2011-12-14 09:11:34
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sdxsd314

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270(金币+1): 多谢应助 2011-12-14 13:59:05
另外纯度不能单看HPLC,有时极性差别大等原因,杂质不出峰。正如版主所说,不同化合物析晶方法不同。以前我做过一个和LZ类似的析晶方法,情况也相同,后来改用hexane热溶,活性炭回流后过滤,静置析晶就OK了!所以LZ还要细心摸索啊!
被抛弃,不放弃
10楼2011-12-14 09:37:07
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