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xmtotitan

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
sltmac(金币+2): 2011-12-12 19:47:18
PJ2010(金币+20, 翻译EPI+1): 谢谢很快很好！ 2011-12-12 20:51:54

在2L四颈烧瓶的溶解于二氯甲烷136克300毫升金刚烷（1mol），加入96％浓硫酸1840克，保持在25℃，滴加乙腈82.1克（2mol），叔丁醇，111。2G（1.5mol）混合溶液，恢复到室温后，反应12小时。
在确认了反应体系内金刚烷在气相色谱法的消失后，蒸馏去除二氯甲烷，在4L四颈烧瓶预备的60℃水2620克里滴入反应溶液。滴完后，通过规定的基于氢氧化钠水溶液滴定测量，硫酸浓度为37.9％质量。此外，搅拌混合液30分钟。
经室温冷却，过滤析出晶体，干燥的时候获得白色晶体的1 - 金刚烷147克醇（收益率97％，气相色谱法（下称GC）99.5％纯度）。

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2楼2011-12-12 15:43:35

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