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[交流]
请问大家在第一次制备催化剂之前都做些什么准备工作
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不知道大家在第一次制备催化剂之前都做了些什么工作？ 我现在是从学校出来到研究所做硕士课题，本来这里基本不搞催化剂，而带我的老师刚好接了一个燃烧催化剂的课题，所以我也就顺理成章地把催化剂制备工艺和特性研究作为研究课题了。 本科和研究生的专业都是热能工程，主要是研究烧锅炉的，化学学的很少，现在转而搞催化燃烧，虽然也跟专业关系密切，但化学知识和试验技能的缺乏还是让我进展缓慢。加之老师对课题好像不太关心，说让我自己大胆去做，真是喜忧参半啦。 这学期基本是在看文献和整理文献中度过，上周作了课题汇报，由于进度缓慢而被课题组长批评——因为没有做试验，也就没有任何实质性的成果。 根据文献报道，自己大概制定了一下催化剂的大概配方和制备工艺，上周也在学校化工系联系到了实验室，那里的老师是导师的博士同门师兄弟，人很不错。过去联系那天跟我讲了很多关于催化的东西，并让我回去先详细制定试验计划，还说要进行化学热力学计算。我现在真的很苦恼，一方面想尽快进行试验，一方面却感觉还没有准备好——别人让你做什么的时候目标明确，而自己计划作什么怎么做的时候往往就很茫然。没事干前两天就找来一篇英文的关于催化燃烧的博士论文翻译了，很有感觉，刚来的时候老师也给我一篇那个课题组的论文翻译，用了一个星期，这次用了两天，感觉进步和收获还是有的。 今天试剂销售商把订的东西送来了：2g PdCl——做贵金属活性材料；一瓶硝酸铝，一瓶氨水——酸法制备活性氧化铝用；一瓶醋酸——根据simonzrh MM的经验制备溶解PdCl；称量瓶20个Φ40×25——称量和放置催化剂用；25ml坩埚×3,10ml×3——浸渍法制备催化剂用；牛角勺一组三支——取颗粒试剂用；玻璃棒4支——搅拌用。 明天早上就去试验室，跟老师交流试验计划，计划先制备一组三个试样：1%Pd/γ-Al2O3、3%Pd/γ-Al2O3、5%Pd/γ-Al2O3。现在又有另外一个问题，就是实验室只有一个微反试验台，达不到我要的温度——我要到800℃以上，所以可能要自己设计组装一个管式炉，否则样品制备出来不马上进行评价怕变质什么的，而且也影响下一步的进行——不可能埋头胡乱制备一气，也不知道性能如何吧。而春节回家日期临近，不过还是做一点是一点，总不能无限期地拖下去了。 也请大家介绍一下自己的经验，并欢迎指出我的不知和错误，谢谢! [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-10 at 18:17 ] |
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zhangwengui330
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berlin(金币+2):Getao的二导，呵呵...
berlin(金币+2):Getao的二导，呵呵...
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楼主可以分好块 可按如下分 1 制备过程中所用的:原料药品,可能上面一些不够,还可能有些其他的药品,无水乙醇 仪器还得有加热回流装置,搅拌装置还有些配件搅拌杆搅拌头,烧瓶等 2 催化剂后处理所用的 好象只有坩埚啊,但是一些坩埚夹什么的,以及其他洗刷用的 3 反应活性测试所用的 炉子只是一个控温部分,控流部分,采样部分,还有安装管线用的一些五金用件不知道准备了没.而且装管过程也要有台钳啊,不然密封不牢. 4 分析测试所用的 比如色谱进样针,当然在线分析可能不用,但要是在线分析,工作量也挺大. 也只能大概说这么多了,其实你可以好好利用那实验室的资源,不知道多问他们啊,呵呵 学习离不开实践,但是有的人可以问可以多多请教,我相信那些实验室的博士比我们在这说的清楚 |
2楼2007-01-18 19:27:00
3楼2007-01-18 20:04:07
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rabbit7708(金币+3):非常感谢！：）
rabbit7708(金币+3):非常感谢！：）
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楼主不是研一的吧，研一这么早进实验室又这么紧的赶着做实验，我想你老板就不是很负责任了。若是研二那可得抓紧时间了，因为这个时候也该出些数据了。 实验实验就是要动手去做，光看文献不太好吧，课题有了，文献看了，思路有了，就赶紧动手做啊，做的时候碰到问题再看文献或请教别人了。等你做出一两个催化剂来，缺哪些东西、要补哪些东西、要改进什么地方，心中就有数了，其实也不过尔尔哈。 燃烧催化剂我做过，像你说的催化剂变质应该不会那么严重，燃烧催化剂应用性很强的，不然这种催化剂也就没太大的价值了，你说是吧。 现在你的实验瓶颈就是在那个能承受800℃的反应炉上了，石英材质的管子做炉腔应该比较合适吧，炉子做起来也很简单的，几个小时的功夫就做出来了，赶紧做吧，呵呵，祝你一切顺利！  [ Last edited by longcom on 2007-1-22 at 20:19 ] |
4楼2007-01-22 20:08:51
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shshen
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zibozhiqiang
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