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chemvip木虫 (正式写手)
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[交流]
关于重氮化上氟
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有做过取代苯胺重氮化上氟的吗? 我现在将取代苯胺,用亚硝酸钠和氟硼酸制得氟硼酸重氮盐,加热分解时没有得到产品,全部生成焦状物. 请做过此类反应的虫子们给个建议,谢谢!! |
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vink
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huyuchem(金币+2):谢谢
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编辑后不能发帖,只好再来一遍,请版主把重复删掉吧! 一般的操作流程 过量氟硼酸与取代苯胺混合室温搅拌15分钟，TLC观察是否完全成盐（有未成盐的加热至成盐完全），成盐完全（似乎是反应关键，应该是溶液了）后，快速降低温度至－15～5摄氏度（有些快速搅拌下降温会析出细小的盐，不影响），控此温度缓慢滴加1～1.05当量亚硝酸钠水溶液，搅拌一段时间趁冷快速抽滤，继续抽滤至干，冰水洗涤三次，每次抽干，得到的氟硼酸重氮盐干燥环境下尽量风干（关键操作，取代苯胺的氟硼酸重氮盐一般是漂亮的白色粉末，温度不能过高，有些在40摄氏度都能裂解，干燥天气似乎很重要，阴雨天气不能风干影响下一步裂解),裂解首先判断产物裂解温度,一般可在熔点仪上测试,但产生的BF3剧毒,可以杀人了(导致死亡,恕不负法律责任).判断好温度选择裂解用溶剂,常用为环己烷,甲苯,二甲苯等惰性溶剂,溶剂干燥彻底,大量溶剂和重氮盐混合搅拌下缓慢加热至(所测裂解温度-30)度(大量裂解请保证溶剂沸点高于裂解点10度以上,给与一个缓冲空间.一般测得得温度比加溶剂裂解得温度高,其中也是由于重氮盐不干所致,质量越好得重氮盐在溶剂裂解得温度越高,如果重氮盐容易裂解甚至可以放在环己烷封的锥形瓶中,放置一段时间就可以拿到裂解后的产物),发现有烟BF3生成时,裂解开始了,直至烟不再生成,裂解结束,剩下的就是把产品用合适溶剂洗出.(不过在此郑重指出:烟BF3是剧毒的,如果你没有良好的通风等防护,还是不要做的好.似乎可以用热水或碱液吸收,最好用室外真空带出.)如果测得裂解温度很高,高出了二甲苯沸点,似乎只能重氮盐直接热裂解了.这种方法操作要求很高,最好分批裂解,缓慢加热,将重氮盐铺展均匀.我做过带醛基得重氮盐曾每次100g,裂解了11锅,加热速度快,加热猛将导致产物很少,一次200g即使控制缓慢加热收率也偏低,因为裂解时固体重氮盐受热不均匀,也很难铺开.观察裂解一般有两种情况:1从一点开始裂解,自己引发,甚至不必再加热,自行完成,当然要均匀连续得铺开,不然中间会停止.2.必须持续维持加热直至裂解完成,但要保证温度在裂解后期不要高了,有必要观察到接近裂解完全就停热,往往能得到高得收率.裂解结束,用合适溶剂洗出产品就可以了.提醒一下:BF3剧毒啊!而且不好被引风带走,不好被吸收,一般接个室外真空直接带走比较好.补充一点,有些化合物是做到重氮盐后不抽滤,不去拿到重氮盐,直接加热在服硼酸中一锅法裂解,再萃取得到. [ Last edited by vink on 2007-1-26 at 17:23 ] |
6楼2007-01-26 17:11:12
thinpig7
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