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samuel01金虫 (正式写手)
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[交流]
求助，苯基锂制备方法
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求助，苯基锂-溴化锂制备方法 ， <有机中间体制备>上有，可是我这没有这本书，哪位帮忙看看，给2个金币 >>见------- 李在国．有机中间体制备第2版．北京：化学工业出版社．2001．274． |
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sunjinyuan2008
木虫 (著名写手)
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- 专业: 环境分析化学
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huyuchem(金币+2):谢谢
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在氮气保护下,往装有搅拌器,滴液漏斗和回流冷凝管的2L三口瓶中,加入500ML无水乙醚和29.4G(4.2MOL)锂丝.在室温和搅拌下滴入40滴有314G(2MOL)溴代苯和1000ML乙醚组成的混合物,约经3MIN,溶液边浑浊,表明反应开始.以适当的速度滴加溴代苯溶液至激烈回流开始.将反应瓶置于冰浴中,控制溴代苯滴加速度,维持反应物回流,以免反应温度太低.滴加完毕后取下冰浴,继续搅拌至回流停止.全部反应约需2H完成.过滤,滤液转移至其它容器,备用,收率95-99%. 用同样的反应也可制备对二甲胺基苯基锂,对,邻,间甲基苯基锂. Jones R.G et al.O rganic reactongs VOL.6.New York:Wiley and sons,1951.353 Kamienshi C.W et.al.J.org.chem.1960,25,1807 Gilman H et al.J.AM.chem.soc.1953,56:1252 |
2楼2007-02-11 18:03:04
