| 查看: 758 | 回复: 10 | ||
| 本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看 | ||
xueda木虫 (正式写手)
|
[求助]
如何重结晶
|
|
| 重结晶如何选择溶剂 |
回复此楼» 猜你喜欢
之前让一硕士生水了7个发明专利，现在这7个获批发明专利的维护费可从哪儿支出哈？
已经有5人回复
-
博士读完未来一定会好吗
已经有29人回复
-
博士申请都是内定的吗？
已经有5人回复
-
到新单位后，换了新的研究方向，没有团队，持续积累2区以上论文，能申请到面上吗
已经有12人回复
-
投稿精细化工
已经有4人回复
-
高职单位投计算机相关的北核或SCI四区期刊推荐，求支招！
已经有4人回复
-
导师想让我从独立一作变成了共一第一
已经有9人回复
-
读博
已经有4人回复
-
JMPT 期刊投稿流程
已经有4人回复
-
心脉受损
已经有5人回复
王福州
木虫 (小有名气)
888
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 2276.8
- 散金: 47
- 红花: 8
- 帖子: 177
- 在线: 147.9小时
- 虫号: 1140835
- 注册: 2010-11-07
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
2楼2011-12-06 13:16:09
人在书城
金虫 (著名写手)
- 博学EPI: 76
- 应助: 19 (小学生)
- 贵宾: 0.02
- 金币: 1087.7
- 散金: 486
- 红花: 3
- 沙发: 1
- 帖子: 1041
- 在线: 154.3小时
- 虫号: 1331365
- 注册: 2011-06-26
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
xueda(金币+8, 博学EPI+1): 比较全面，谢谢了 2011-12-06 16:34:17
|
一、 溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>,棉纱;异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 |
3楼2011-12-06 15:24:58
人在书城
金虫 (著名写手)
- 博学EPI: 76
- 应助: 19 (小学生)
- 贵宾: 0.02
- 金币: 1087.7
- 散金: 486
- 红花: 3
- 沙发: 1
- 帖子: 1041
- 在线: 154.3小时
- 虫号: 1331365
- 注册: 2011-06-26
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
4楼2011-12-06 15:25:54
5楼2011-12-06 15:26:34
6楼2011-12-06 17:32:02
sxmfeng
木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 3154.3
- 红花: 2
- 帖子: 1047
- 在线: 99.8小时
- 虫号: 1394290
- 注册: 2011-09-07
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
xueda(金币+10): 非常感谢 2011-12-08 12:11:23
|
重结晶与过滤 纯化固体有机物常用合适的溶剂进行重结晶。 ①溶剂的选择 若杂质溶解度很大可留于溶液中；若杂质溶解度很小可留于残渣中。要求溶剂对纯化物质的溶解度随温度变化大，沸点不宜太高或太低，如无合适的单一溶剂时，可选用混合溶剂。 ②混合溶剂 一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解纯化物质，另一种难溶解。 活性炭脱色：适用于溶液中存在着少量树脂状物质或极细的不溶性杂质。操作应注意：先将溶质溶解在热溶液中；待溶液稍冷后加入活性炭摇匀；煮沸5～10min，趁热过滤；不能在近沸的溶液中加入活性炭，否则易引起暴沸；在非极性溶剂（如苯、石油醚）中，活性炭脱色效果不好时，可用其它办法，如氧化铝吸附等。 ③过滤 应趁热进行。折叠滤纸、常压过滤（可用保温漏斗）；吸滤应避免吸滤过程中结晶析出，但有时杂质也会通过滤孔或结晶堵塞滤孔。漏斗均应预热，并用热溶剂润湿滤纸。 ④结晶 迅速冷却晶体小，晶体中杂质少，但表面母液较多；慢慢冷却，晶体较大，但往往有母液留在晶体之间，也有杂质。第二次结晶时应慢慢冷却，得到的晶体均匀，性能较好。 |
7楼2011-12-06 18:55:12
8楼2011-12-08 12:31:19
9楼2011-12-08 12:31:26
xueda(金币+10): 非常感谢 2011-12-09 15:38:38
|
本帖内容被屏蔽 |
10楼2011-12-09 10:57:44