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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 急求“GC改装成TPR/D的方法”
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baggiook

金虫 (正式写手)

[交流] 急求“GC改装成TPR/D的方法”

现在想把一台安捷伦的4890色谱改装成TPR,但是改装路线不知道，所以恳求知道的告诉一下，最好有详细的改装图纸，谢谢了

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:26 ]
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1楼 2007-01-15 13:49:47
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！：）
将你的反应气（一般是10％H2／He）分为两路，一路接到HP4890的TCD参比气入口，另一路通过TPR反应管后接到HP4890的TCD的载气入口上就可以测TPR了。
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2楼2007-01-15 15:32:44
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baggiook

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ironcity at 2007-1-15 15:32:
将你的反应气（一般是10％H2／He）分为两路，一路接到HP4890的TCD参比气入口，另一路通过TPR反应管后接到HP4890的TCD的载气入口上就可以测TPR了。

想问一下TPR的反应管放在炉箱里吗？色谱柱还要吗
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3楼2007-01-15 15:50:13
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keaphon

金虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！
色谱柱不要，改成短一点的钢管（减小死体积）。反应管与普通的石英固定床反应管一样，外面套管式炉，如果想做TPD的话，需要采用U形管反应器，因为需要液氮冷却。经过反应管后的气路尽量采用细管，以减小死体积。
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五年后重新回归可研，自勉！
4楼2007-01-15 16:22:11
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★
berlin(金币+2):温度与色谱信号的关联工具－也就是色谱工作站一类的东东
引用回帖:
Originally posted by baggiook at 2007-1-15 03:50 PM:

想问一下TPR的反应管放在炉箱里吗？色谱柱还要吗

温度要求不高的话可以直接用色谱柱箱加热，如果你需要加热到很高的温度，可以不用色谱柱箱加热，自己用温控仪加管式炉加热。再就是需要一套温度与色谱信号的关联工具（主要是将温度与时间相关联），不过简单点的话可以自己记录温度－时间的对应点，便于最后数据处理方便。
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5楼2007-01-15 17:39:35
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

楼主看这行不行

★ ★ ★ ★ ★
berlin(金币+5):谢谢...配上流程图＆注意事项就更完美了，期待中...
色谱的TCD检测器有两个气体入口A和B，设A是参比的载气入口，B是运送检测物的气流入口。反应炉出口的管线转接为内径为1mm的管线后引入色谱柱箱，直接接到TCD的入口B，入口A可接氦气，不用接还原气。反应管中的气体经过滤后实时流入TCD，色谱就可以流动在线分析反应管中流出的气体了。而且加上合适的反应流程，色谱就可以测TPR和TPD两种数据了。进入色谱的气路管线和过滤水的柱子尽量要细（可以用内径为6mm，长5-10cm的钢管，内填5A分子筛或无水硫酸铜，两头用橡胶垫和转接接头自制除水柱），管线粗会造成气体的轴向扩散，从而减小色谱的响应值。同理做TPD时，要卸掉除水柱，否则影响TPD的数据。具体图纸好象在精华帖里有。找找看先。
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在努力中享受快乐！
6楼2007-01-15 19:30:23
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cosmicking

木虫 (正式写手)

简单TPR,TPD装置图

★
berlin(金币+1):再加上一个了，呵呵
简单TPR,TPD装置图
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7楼2007-01-16 09:31:30
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baggiook

金虫 (正式写手)
★ ★
berlin(金币+2):到时候，就在这个帖子下面回复好了，算是作业了...等待你的好消息...
谢谢大家的支持与帮助，我会尽快把我的仪器改装完成，把改装结果汇报给大家，
另外，大家还有什么好的建议希望也尽快通知我
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8楼2007-01-16 12:43:47
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billhj

银虫 (小有名气)
TCD参比气入口和载气入口分别是哪一个?色谱后面有两个气体入口，分别是检测器气体入口和makeup flow入口，翻译成尾吹气入口，从原理图上看倒是携带着从色谱柱出来的样品进入了热导池，流量设定值很小，2ml左右。哪个是载气，哪个又是参比气入口呢？尾吹气是载气入口么？
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9楼2007-01-17 09:23:21
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★
berlin(金币+2):感谢中...
引用回帖:
Originally posted by billhj at 2007-1-17 09:23 AM:
TCD参比气入口和载气入口分别是哪一个?色谱后面有两个气体入口，分别是检测器气体入口和makeup flow入口，翻译成尾吹气入口，从原理图上看倒是携带着从色谱柱出来的样品进入了热导池，流量设定值很小，2ml左右。哪 ...

观察你的TCD检测器，应该有两路气体入口，从色谱柱口进TCD的是载气入口；另外一路就是参比气入口。TCD参比气与载气需要调成流量基本一致，且在20－25ml/min检测效果最好。

[ Last edited by ironcity on 2007-1-17 at 09:55 ]
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10楼2007-01-17 09:54:45
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