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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPD操作
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sunshineck

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] TPD操作

请问程序升温脱附具体怎么操作？我只知道样品经处理后，多高温度下吸附气体，气体流量怎么定？吸附完后，从某一温度开始程序升温脱附，用TCD检测，例如吸附氢气，我看文献做的图谱横坐标是温度，纵坐标是吸附量，这是怎么实现采样的，具体步骤为何才能得到平滑的曲线？

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
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不要迷恋哥，哥只是个传说！
1楼 2011-12-05 18:16:20
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sunboy3791

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果你想测化学吸附，你就要看你的材料在多高温度下可以避免物理吸附。例如氨气TPD，大家一般都认为150 oC以上就没有物理吸附的氨气了。所以在150度下进氨气吸附，等待TCD检测器基线稳定后开始程序升温，然后记录数据。TCD信号对应的横坐标是时间，而程序升温温度变化和时间变化是呈正比的，在这儿你需要将时间转换成温度。
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2楼2011-12-05 20:42:14
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sunboy3791

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

例如你从150摄氏度升温到600摄氏度，用时30分钟，那么你的升温速度应该是（600-150）/30。在excel里面编辑一个公式很容易将时间转变成温度的
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3楼2011-12-05 20:44:34
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sunshineck

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunboy3791 at 2011-12-05 20:42:14:
如果你想测化学吸附，你就要看你的材料在多高温度下可以避免物理吸附。例如氨气TPD，大家一般都认为150 oC以上就没有物理吸附的氨气了。所以在150度下进氨气吸附，等待TCD检测器基线稳定后开始程序升温，然后记录 ...

这个我清楚了，我还想问的是TCD怎么采样的？是不是脱附的气体一直不停地通入色谱？而不是像平常那样采点取样？色谱柱是不是就可以不要了？
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不要迷恋哥，哥只是个传说！
4楼2011-12-06 09:21:13
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sunboy3791

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

sunshineck(金币+10): 我明白了，谢谢啊 2011-12-07 15:46:02
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunshineck at 2011-12-06 09:21:13:
这个我清楚了，我还想问的是TCD怎么采样的？是不是脱附的气体一直不停地通入色谱？而不是像平常那样采点取样？色谱柱是不是就可以不要了？

对，就是尾气连续通过TCD检测器，色谱柱不能要
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5楼2011-12-07 10:13:51
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