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普弟

木虫 (正式写手)

[求助] 柱前衍生化色谱柱维护以及冲洗问题

异硫氰酸苯酯作柱前衍生剂,色谱柱为 Waters sunfire ODS 柱 (4. 6 mm ×250 mm)
流动相为:乙腈-0.1 mol/L醋酸钠(用稀醋酸调整pH 5.50)为 44 : 56。

请教大家,样品跑完后该如何冲洗呢?
说是衍生化比较伤柱子,有什么需要特别注意的吗?
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azcaban

银虫 (小有名气)

我用PITC做了一个定量,agilent的柱子,整个过程下来是将近2个月的样子,做完之后,同学又用相同的柱子做了另外一个定量。3个月后我用同一个柱子再做PITC衍生化,发现柱效明显降低,主峰出峰处有肩峰出现(进样量很小)。我想知道这是因为之前做PITC衍生化对柱子有损伤造成的吗?
4楼2012-01-04 10:38:13
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

普弟(金币+8): 谢谢! 2011-12-07 00:03:43
通常的冲洗方法吧,乙腈水就行。加保护柱。
2楼2011-12-05 15:54:55
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

普弟(金币+12): 谢谢!^_^ 2011-12-07 00:03:21
用浓度低于你流动相的乙腈水冲洗就行了,冲洗就是为了防止缓冲盐析出,防止对柱子的污染,异硫氰酸苯酯在柱子上的保留有点强,所以,伤柱子,楼主为了柱子,还是多冲冲柱子吧,再一个就是必须加保护柱,waters的柱子挺贵的吧。
3楼2011-12-06 17:55:14
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许灵艳-1230

木虫 (正式写手)

用甲醇:水=10:90多冲些时间吧,然后再增加甲醇的量再冲
5楼2012-01-04 11:02:05
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