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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 关于镍基合金的EBSD
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毛毛不说话

银虫 (小有名气)

[交流] 关于镍基合金的EBSD

最近在做镍基合金的EBSD 尝试了不少次 结果都不理想 标定差
制样是机械抛光+电解抛光的 但电解完毕后表面还有划痕 即使金相已经侵蚀的非常清晰了 划痕依然存在
请教各位做过EBSD的朋友 划痕存在是电解抛光时间不够？我的电解时间是2分钟
电流过小？ 我的电解电流是400ma/cm2
而且机械抛光过后在光学显微镜100倍下能看到细微划痕 不过这应该不会有太大影响吧
最后就是试样是不是表面尽量平整就可以了？试样平滑但是表面有些微倾斜影响大吗
最近都做的郁闷了 希望朋友们多给点意见 谢谢了
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1楼 2011-12-03 14:03:20
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mokun

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhyq8767(金币+1): 感谢交流！ 2011-12-03 21:06:10
zhyq8767: 回帖置顶 2011-12-03 21:06:12
毛毛不说话(金币+1): 2011-12-07 17:43:32
镍基的EBSD我做过很多。
你想做的是哪种合金？
我通常是机械磨到0。05micron, 再用vibrate polishing或者腐蚀几分钟就可以了。
赞一下(3人) 回复此楼
4楼2011-12-03 20:32:51
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comma

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhyq8767(金币+1): 感谢专家发帖交流！ 2011-12-04 00:14:01
zhyq8767: 回帖置顶 2011-12-04 00:14:03
毛毛不说话(金币+1): 2011-12-07 17:43:42
引用回帖:
1楼: Originally posted by 毛毛不说话 at 2011-12-03 14:03:20:
最近在做镍基合金的EBSD 尝试了不少次 结果都不理想 标定差
制样是机械抛光+电解抛光的 但电解完毕后表面还有划痕 即使金相已经侵蚀的非常清晰了 划痕依然存在
请教各位做过EBSD的朋友 划痕存在是电解抛光时间 ...

电解抛光还有划痕能说明抛光不够，可以增大电流或电压。
正常情况，机械抛光到2000号砂纸就能电解抛光，电解抛光在单相合金体系还是很便利的制样方法。但是若参数不合理会有氧化膜或污染膜，抛光后的清洗很重要。
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5楼2011-12-03 23:47:31
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mokun

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhyq8767(金币+1): 感谢应助，欢迎常来金属版交流！ 2011-12-07 21:29:12
zhyq8767: 回帖置顶 2011-12-07 21:29:48
毛毛不说话(金币+1): 2011-12-07 23:32:04
引用回帖:
6楼: Originally posted by 毛毛不说话 at 2011-12-04 09:15:45:
G3镍基合金钢 抛到0.05时 在光镜下看的到划痕吗 电解抛光到什么状态算理想呢

电解抛光完的样品我是看不到划痕的。同样腐蚀完的样品也看不到。 电解抛光的参数我不记得的，但腐蚀剂的我还有，但不是一种合金，Cr含量不一样可能结果不一样， 你可以试一把，需要的话跟我说一声，我把步骤告诉你。
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13楼2011-12-07 21:13:57
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panaiqiong

新虫 (小有名气)
★ ★
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毛猴(金币+1): 感谢交流！ 2011-12-03 19:58:56
毛毛不说话(金币+1): 2011-12-07 17:43:48
我直接机械抛光就行了啊
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2楼2011-12-03 19:12:55
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tcfly

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
电解抛光的目的就是为了去除表面机械变形层，防止变形层的应力影响菊池线。因此电抛的原则的最低限应是没有划痕，但也不应出现过多的电解腐蚀坑。
不知LZ用何种电解腐蚀剂？但一般情况下，如果划痕严重，可提高电压或延长时间，将划痕彻底抛没后，再稍微多电解一下。以充分去除机械应力层。
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20楼2013-11-02 01:52:46
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毛毛不说话

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mokun at 2011-12-03 20:32:51:
镍基的EBSD我做过很多。
你想做的是哪种合金？
我通常是机械磨到0。05micron, 再用vibrate polishing或者腐蚀几分钟就可以了。

G3镍基合金钢 抛到0.05时 在光镜下看的到划痕吗 电解抛光到什么状态算理想呢
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6楼2011-12-04 09:15:45
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毛毛不说话

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by comma at 2011-12-03 23:47:31:
电解抛光还有划痕能说明抛光不够，可以增大电流或电压。
正常情况，机械抛光到2000号砂纸就能电解抛光，电解抛光在单相合金体系还是很便利的制样方法。但是若参数不合理会有氧化膜或污染膜，抛光后的清洗很重要。

朋友做过镍基合金的吗 就是苦与参数找不好
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7楼2011-12-04 09:17:46
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czyu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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aishan(金币+1): 感谢交流 2011-12-05 12:48:48
我直接机械抛光就行
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8楼2011-12-05 10:44:18
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毛毛不说话

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by czyu at 2011-12-05 10:44:18:
我直接机械抛光就行

可以吗？机械抛光的抛光剂是啥 抛到在电镜下能看不到划痕吗？
对试样表面平整有很严格要求吗 稍微倾斜点有多大影响
现在是什么都不知道 郁闷了
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9楼2011-12-05 21:46:53
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czyu

铁杆木虫 (著名写手)
抛光膏就可以了
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10楼2011-12-07 17:02:59
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毛毛不说话

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by czyu at 2011-12-07 17:02:59:
抛光膏就可以了

什么样的抛光膏呢 金刚石的还是氧化硅或者氧化铝的
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11楼2011-12-07 17:12:49
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毛毛不说话

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by mokun at 2011-12-07 21:13:57:
电解抛光完的样品我是看不到划痕的。同样腐蚀完的样品也看不到。 电解抛光的参数我不记得的，但腐蚀剂的我还有，但不是一种合金，Cr含量不一样可能结果不一样， 你可以试一把，需要的话跟我说一声，我把步骤告诉 ...

需要需要
说说步骤吧 呵呵
电解抛光液的配比还记得吗 如果方便也可以告诉我一下 以前都是找的关于铝合金的抛光液配比 镍基合金的没找到过
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14楼2011-12-07 23:31:47
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mokun

木虫 (小有名气)
腐蚀我是用的：
10 ml 醋酸, 15 ml HCl and 10 ml HNO3 比例混合液腐蚀的。

你有没用电解抛光做过镍基合金的TEM样品， 如果有的话， 直接用TEM样品做EBSD更好，表面非常光滑。我当时是使用：
10% 醋酸 在  -45°C甲醇 里面用 22V 抛光直至击穿。

不过我以前处理过两种镍基合金， 一种可以用上述的方法做TEM样品， 另一种根本不行只能都ION MILLING.
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15楼2011-12-11 22:20:14
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毛毛不说话

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by mokun at 2011-12-11 22:20:14:
腐蚀我是用的：
10 ml 醋酸, 15 ml HCl and 10 ml HNO3 比例混合液腐蚀的。

你有没用电解抛光做过镍基合金的TEM样品， 如果有的话， 直接用TEM样品做EBSD更好，表面非常光滑。我当时是使用：
10% 醋酸 在  - ...

恩 我试试 谢谢喽
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16楼2011-12-11 22:54:15
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diffred

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
机抛30分钟，不是磨得太惨就可以了
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17楼2012-04-12 15:36:18
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vancyamy

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by mokun at 2011-12-11 22:20:14
腐蚀我是用的：
10 ml 醋酸, 15 ml HCl and 10 ml HNO3 比例混合液腐蚀的。

你有没用电解抛光做过镍基合金的TEM样品， 如果有的话， 直接用TEM样品做EBSD更好，表面非常光滑。我当时是使用：
10% 醋酸 在  -45 ...

你做镍基合金侵蚀金相用的是10 ml 醋酸, 15 ml HCl and 10 ml HNO3 么？哈哈
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18楼2013-05-02 05:34:22
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mokun

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by vancyamy at 2013-05-02 05:34:22
你做镍基合金侵蚀金相用的是10 ml 醋酸, 15 ml HCl and 10 ml HNO3 么？哈哈...

对，腐蚀过两种镍基合金，都还可以。
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19楼2013-05-02 10:15:52
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张悦悦悦悦

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
镍基合金的电解抛光液 大多是高氯酸和冰醋酸的配比溶液 电压基本上是30V到40V  溶液温度在0摄氏度至15度之间  试样表面平整就可以 注意抛光液不可以进水
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21楼2014-04-10 18:25:59
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sinrykao

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by mokun at 2011-12-07 21:13:57
电解抛光完的样品我是看不到划痕的。同样腐蚀完的样品也看不到。 电解抛光的参数我不记得的，但腐蚀剂的我还有，但不是一种合金，Cr含量不一样可能结果不一样， 你可以试一把，需要的话跟我说一声，我把步骤告诉你 ...

可以分享一下步骤吗？？多谢
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22楼2015-12-31 10:36:26
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wangxiaobai

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
钴基合金是什么晶体结构的？FCC和HCP两相的？
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23楼2016-01-13 16:40:57
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渺小者

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by 张悦悦悦悦 at 2014-04-10 18:25:59
镍基合金的电解抛光液 大多是高氯酸和冰醋酸的配比溶液 电压基本上是30V到40V  溶液温度在0摄氏度至15度之间  试样表面平整就可以 注意抛光液不可以进水

请问高氯酸和冰醋酸的配比是多少？电解抛光多长时间？
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24楼2016-03-16 08:48:36
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hitcs

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 渺小者 at 2016-03-16 08:48:36
请问高氯酸和冰醋酸的配比是多少？电解抛光多长时间？...

同求啊？多谢
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25楼2016-03-18 09:24:43
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LL0608

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1.电解完还要划痕说明机械磨+抛这一套还没有过关，所以不用考虑电解的问题
2.电解时间2分钟从来没听说过
3.用的电解抛光设备？是斯特尔的吗？
4.镍基合金电解抛光液有商业化的A2溶液，但是挺贵的，主要成分其实就是10%高氯酸酒精溶液
5.关于电解抛光的参数，如果你用的是专业的电解抛光设备，一般会有scan功能，scan完了就能获取合适的电压区  间，温度其实不是蛮重要，控制在20度左右就行
6.关于抛光时间，这个更简单，拿一些同材质的基体试样试试就ok，个人感觉一般也就十几秒吧，反正纯镍的只要十几秒，镍合金的应该更快吧。
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26楼2016-03-18 10:01:35
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星星的家3楼
2011-12-03 19:39   回复  
毛猴: 应助帖禁止纯表情，警告！ 2011-12-03 19:59:33
zyxme12楼
2011-12-07 17:29   回复  
aishan: 专业版，再不要纯表情，谢谢合作 2011-12-07 19:22:31
祝福
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