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痞子再乱逛

银虫 (小有名气)

[求助] 水分测定

卡尔费休氏试液滴定,容量法。
如何保持环境的干燥,或者在怎么的环境中实验比较合理?怎么防止水分进入滴定液、无水甲醇、样品中?普通滴定管上部放置有无水氯化钙的棉花可以吗?
滴定液是每次临用前标定还是间隔地标定,间隔的话时间是多久一次?
样品不完全溶解是否能进行测定?
假如滴定体积在1~6之间,均用10ml滴定管,还是分别用5ml、10ml?
谢谢。

[ Last edited by 痞子再乱逛 on 2011-12-2 at 13:53 ]
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
痞子再乱逛(金币+5): 2011-12-05 09:21:27
zhonggao18(金币+3): 感谢回帖 2011-12-21 11:01:40
如何保持环境的干燥,或者在怎么的环境中实验比较合理?
普通实验室放置仪器就好了,无需过分要求干燥
怎么防止水分进入滴定液、无水甲醇、样品中?普通滴定管上部放置有无水氯化钙的棉花可以吗?
仪器所配置的滴定管架就是密封比较好的,鼓起处有硅胶干燥塔,滴定管处于大气连同处有内置变色硅胶的干燥管。就用分析纯甲醇就好了,每次用费休试剂滴到仪器微安表某一位置就可以了。
滴定液是每次临用前标定还是间隔地标定,间隔的话时间是多久一次?
使用前标定,一天标定一次就好了。
样品不完全溶解是否能进行测定?
不可以,影响反应速度,违反了滴定分析的基本条件。
假如滴定体积在1~6之间,均用10ml滴定管,还是分别用5ml、10ml?
10ml的就好了,仪器所配的滴定管分度值0.05ml的,还可以估读的!
谢谢。
2楼2011-12-02 14:03:41
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痞子再乱逛

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by chaijudi at 2011-12-02 14:03:41:
如何保持环境的干燥,或者在怎么的环境中实验比较合理?
普通实验室放置仪器就好了,无需过分要求干燥
怎么防止水分进入滴定液、无水甲醇、样品中?普通滴定管上部放置有无水氯化钙的棉花可以吗?
仪器所配置的 ...

我用的普通的滴定管,酸碱滴定那种;溶液变色指示终点,不是永停滴定仪。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2011-12-02 14:52:11
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 痞子再乱逛 at 2011-12-02 14:52:11:
我用的普通的滴定管,酸碱滴定那种;溶液变色指示终点,不是永停滴定仪。
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

没办法了,半天标定一次吧!天阴下雨就不要用了!
4楼2011-12-02 15:54:50
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痞子再乱逛

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chaijudi at 2011-12-02 15:54:50:
没办法了,半天标定一次吧!天阴下雨就不要用了!

像这样的条件,该怎么操作才能使误差较小呢?
5楼2011-12-03 09:44:44
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-12-21 11:01:54
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痞子再乱逛 at 2011-12-03 09:44:44:
像这样的条件,该怎么操作才能使误差较小呢?

最主要的是每次加费休试剂时,太呛了(有SO2溢出),而且目测终点误差也大!
那就按照常规分析方法做吧,每次使用前用费休试剂润洗滴定管。
6楼2011-12-03 10:32:17
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支持
7楼2011-12-10 13:20:24
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feidalchan

金虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 痞子再乱逛 at 2011-12-03 09:44:44:
像这样的条件,该怎么操作才能使误差较小呢?

让老板换全自动,全密封,环境影响就小很多了。
8楼2011-12-21 10:02:26
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痞子再乱逛

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by feidalchan at 2011-12-21 10:02:26:
让老板换全自动,全密封,环境影响就小很多了。

这个可能要等很久之后的事了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2011-12-21 11:10:55
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