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07104101

金虫 (小有名气)

[交流] 卤化反应提高反应产率的方法 已有2人参与

小虫最近在做一个合成反应,第一步是个卤化反应,因为反应物没有紫外吸收,所以不能通过点板和HPLC来检测反应的程度,主要看第二步反应的产量来初步估计第一步的产率。
我想问问有经验的大虫,一般用什么方法可以提高反应物的产率,我的反应条件如下:
反应物,末端是-OH,想上卤素。用的是SOCl2和DMF,反应6h。除了增加反应物投量比之外,我想增加反应时间,从6h变成12h,或者24h,不知道增加反应时间对这个反应有没有不好的影响。我的反应物比较稳定。或者还有没有其他方法
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活着是为找一个人,找一个家,感谢对自己好的人
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paladin.13

铁杆木虫 (正式写手)

07104107路过
加油吧
2楼2011-12-01 19:43:44
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07104101

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by paladin.13 at 2011-12-01 19:43:44:
07104107路过
加油吧

07104101收到,
活着是为找一个人,找一个家,感谢对自己好的人
3楼2011-12-02 15:53:48
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qincai8778

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以考虑下直接用氯化亚砜作溶剂反应,另外紫外不显色,可以用碘缸啊,或者看你原料上有无特殊显色基团都可以判断啊
4楼2012-12-20 10:52:43
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qincai8778

银虫 (小有名气)

可以考虑下直接用氯化亚砜作溶剂反应,另外紫外不显色,可以用碘缸啊,或者看你原料上有无特殊显色基团都可以判断啊
5楼2012-12-20 10:53:08
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