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taotaower

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助:小弟急求查尔酮的合成方法

查尔酮的合成方法,原料苯乙酮和苯甲醛,我原来用氢氧化钾做碱,甲醇作溶剂,合成出来是白色晶体,但打谱出来不是那个东西;用氢氧化钾做碱,甲醇和水做溶剂,得到的是中间体 羟基。希望哪位高手告诉小弟一下,不盛感激!谢谢了!

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tianhaikuo

木虫 (著名写手)

JYM

【答案】应助回帖

taotaower(金币+30, 博学EPI+1): 任然谢谢! 2011-12-01 10:51:15
学无止境,学以致用。
2楼2011-11-29 13:02:42
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taotaower

至尊木虫 (著名写手)

谢谢!我试一下在说。我试通了,就在回复能否可行,以后别人也可以参考了!
3楼2011-11-29 15:43:35
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taotaower

至尊木虫 (著名写手)

由于自己很笨,所以没重复出来!
4楼2011-12-01 10:50:37
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tianhaikuo

木虫 (著名写手)

5楼2011-12-02 09:03:44
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taotaower

至尊木虫 (著名写手)

注意:查尔酮与原料(苯甲醛和苯乙酮)的Rf值很近,几乎不能看出来!所以反应24小时后,后处理之后过柱,在与原料爬板高度相同的点旋干之后,再用乙醇重结晶。
6楼2011-12-07 10:40:09
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henryputao

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
我之前做的关于吡啶类的哈...
查尔酮类化合物的合成方法
向50 mL 三颈瓶中加入20 mL无水乙醇、0.02 mol 吡啶-3甲醛和0.02 mol 苯乙酮或其衍生物,再向其中加入5 mL 10% NaOH无水乙醇溶液,在30 C下恒温搅拌8小时(反应过程中再漫漫滴加5 mL 10% NaOH无水乙醇溶液),并用薄层硅胶板检查反应是否完成。反应完毕后,向混合液中加入2倍体积的蒸馏水,用10% HCl调节其pH值为6左右,有沉淀析出,过滤,再用乙醇在50 C下重结晶即得产品。
henrypu
7楼2012-07-06 19:25:39
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