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zkzm

木虫 (著名写手)

[求助] Pd/Al2O3已有1人参与

我以氯钯酸为前驱体,负载到活性氧化铝上,干燥后于1000度下焙烧(空气气氛),发现原来的表面黄色变成了灰白色,请问生成的是氧化钯吗?有文献说pdO分解温度850度左右,党温度至1000度成了单质钯,温度冷却下后又生成了PdO,是这样吗?请各位师兄师姐多多指教
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cyy200661121

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

zkzm(金币+2): 2011-11-29 08:07:11
可以试着把表面刮下来测XRD看看是不是钯。我也是做这个研究课题的,我们都是将载体在1000度下先烧,然后再负载,那样在后期就不用再烧这么高温度了。希望可以帮到你

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2楼2011-11-28 11:23:57
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zkzm

木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cyy200661121 at 2011-11-28 11:23:57:
可以试着把表面刮下来测XRD看看是不是钯。我也是做这个研究课题的,我们都是将载体在1000度下先烧,然后再负载,那样在后期就不用再烧这么高温度了。希望可以帮到你

多谢!焙烧之后外面成灰白色,里面还有薄薄一层黑褐色圆圈,最里面才是氧化铝。1000度下伽马氧化铝就发生相变了,对吗?还原后成了黑色,昨天刚做。这不是我的主要课题,老师让做些催化剂,呵呵 多多指教
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3楼2011-11-29 08:13:34
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cyy200661121

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

zkzm(金币+3): 2011-11-30 07:18:37
1000度可能相变不完全,因为我原来烧过1050的,还是混合型,到1200基本就都是阿尔法型的了。至于黑褐色的圆圈是因为钯负载时内扩散造成的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2011-11-29 09:44:27
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zkzm

木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by cyy200661121 at 2011-11-29 09:44:27:
1000度可能相变不完全,因为我原来烧过1050的,还是混合型,到1200基本就都是阿尔法型的了。至于黑褐色的圆圈是因为钯负载时内扩散造成的。

假如我把载体换为活性炭,在500度左右应该是PdO了吧?(不管是硝酸钯或者氯钯酸),在1000度氮气下焙烧会是单质钯吗?正打算这方面的实验,谢谢
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5楼2011-11-30 07:21:16
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cyy200661121

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zkzm at 2011-11-30 07:21:16:
假如我把载体换为活性炭,在500度左右应该是PdO了吧?(不管是硝酸钯或者氯钯酸),在1000度氮气下焙烧会是单质钯吗?正打算这方面的实验,谢谢

关于活性炭的我不是很了解,很抱歉啊。不过有许多相关文献的,可以参看啊
6楼2011-11-30 08:56:26
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niceavery

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zkzm at 2011-11-30 07:21:16
假如我把载体换为活性炭,在500度左右应该是PdO了吧?(不管是硝酸钯或者氯钯酸),在1000度氮气下焙烧会是单质钯吗?正打算这方面的实验,谢谢...

楼主现在还在做类似的实验吗?我也有点问题想请教呢,我也是做氯化钯负载氧化铝的呢
既然怀揣理想,就要努力去实现!
7楼2014-03-09 10:46:20
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wyy469034743

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zkzm at 2011-11-30 07:21:16
假如我把载体换为活性炭,在500度左右应该是PdO了吧?(不管是硝酸钯或者氯钯酸),在1000度氮气下焙烧会是单质钯吗?正打算这方面的实验,谢谢...

你这在空气中烧到500度一般是pdo,一般做焙烧我看文献都是350到500度,通入还原性气体才会得到单质钯,如果想看相变,做个差重和差热结合分析相变点

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我认真起来鬼都害怕,所以我一般不认真
8楼2016-11-15 23:43:12
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chuleidada

木虫 (职业作家)

为什么都要高温还原 液相还原不行啊!

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专业贵金属10年
9楼2016-11-16 10:58:27
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chuleidada

木虫 (职业作家)

专业贵金属10年
10楼2016-11-16 10:59:28
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