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tao8852101

铜虫 (小有名气)

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[交流] 内标标准曲线法的内标物什么时候加呢？已有14人参与

各位大侠，我看到有的文献上内标物是在样品前处理后，进HPLC之前加入，但这样做不就失去了内标法的意义了吗？（抵消前处理过程中目标物的损失）。求助。。。

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小朋友

1楼 2011-11-25 17:29:33

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sciencechn

金虫 (正式写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
padodo(金币+5, ACI+1): 很详细的应助！给予奖励 2011-11-30 14:35:25

引用回帖:

16楼: Originally posted by tao8852101 at 2011-11-30 10:55:11:
我看过好几篇文献，有的是在前处理时加内标，有的是在进样前加内标。我的样品要经过复杂的前处理，应该在前处理时加内标才比较准确吧？但是还有一个问题，在前处理时加入的内标物的浓度和做标准曲线时内标物的浓 ...

你要弄清楚内标是用来帮助进行内标法定量的。
谈一下我的理解：
处理前样品中加入回收率内标（回收率指示物，一般有同位素标记的最合适，含量和分析目标物的中值或均值相近即可）；

进样之前加入进样内标（用性质相近化合物，比如13C同位素用来指示回收率，氘代化合物做进样内标，最严格的情况就是每个待测定的目标化合物分别用13C和氘代同位素进行校正内标。有时候GC-MS分析时候高温和低温化合物可能分别需要各自的进样内标指示；或是不同性质的化合物比如含氯的和含溴的化合物可能仪器响应差别大，最好也分别选用各自的内标）
进样内标和标准曲线的内标浓度一致；

回收率：
一般来说常见的就是基质加标回收率，空白加标回收率；（做方法的文章常见，加标回收率通过高低中三个浓度的化合物加标测定）
样品分析的方法回收率；
这个通过与回收率内标（也可以用进样内标校正响应）峰面积比来计算；