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yuqing926

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,有关溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅粒子

最近做了好几组实验,用的是正硅酸乙酯,乙醇和去离子水,用氨水做的催化剂,恒温水浴搅拌,实验中随着反应进行都是产生乳白色的液体,并没有形成澄清的溶胶,且一直是乳白的液体状态,长时间的陈化也没有形成凝胶,改变了好多反应物的配比组成,现象一直这样,求助大家有没有做过这个实验,实验现象到底是什么样子的,最后制出的二氧化硅是不是在纳米级别。谢谢
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

调整一下乙醇和水的比例试试
2楼2011-11-25 17:29:54
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eqjukn

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

乙醇加少一些 不是有好多现成的文献吗 直接按文献方法来就行了 不用太麻烦的
3楼2011-11-26 13:26:52
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yuqing926

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by eqjukn at 2011-11-26 13:26:52:
乙醇加少一些 不是有好多现成的文献吗 直接按文献方法来就行了 不用太麻烦的

按文献上配比做,也没有做出来,不知道问题出现在哪里?有没有好的文献给我看看
4楼2011-11-28 09:20:51
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sh2w

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你准备做玻璃往里面掺杂量子点,还是直接做现成硅溶胶啊?要多大粒径的20到400nm
潇洒走一回
5楼2011-11-28 13:23:45
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yuqing926

金虫 (小有名气)

我就是想做硅凝胶,制备纳米二氧化硅粒子
6楼2011-11-28 21:19:47
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anjin0716

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不是啊,我做过这个实验啊,这是我的毕业试验啊,因为里面原本就含有空气中的一部分水啊,刚开始时不需要加水啊,你要先将硅酸乙酯和有机硅水浴30度反应1h,然后再常温下滴加氨水,最后加点dmf,等加完后稍等片刻必须进行蒸馏抽水,不然会很容易凝胶,做出来的是黄色溶液,扫描是都是纳米级别的粒子啊!!!
苦不是一件坏事,它会让你未来的甜变得更加甜!!!
7楼2011-11-29 08:18:47
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anjin0716

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

还有做之前必须你使用的任何容器都是无水的啊
苦不是一件坏事,它会让你未来的甜变得更加甜!!!
8楼2011-11-29 08:20:24
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anjin0716

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

先要烘干后在使用啊
苦不是一件坏事,它会让你未来的甜变得更加甜!!!
9楼2011-11-29 08:21:07
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lgy413378621

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

凝胶应该是无色透明的,对于TEOS来说水解和缩聚与正硅酸甲酯比还是比较慢的,因此你可以提高一点反应温度,延长反应时间,乙醇作溶剂不宜过多,过多会抑制反应,也要控制好水与TEOS的摩尔比(很少量水就可以),最后还得把pH控制好,祝你试验成功
10楼2011-11-29 08:59:14
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