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王航杭

木虫 (正式写手)

[求助] 坩埚怎么清洗？？？？

过来请教各位，瓷坩埚，1100 度高温煅烧，做的是钨酸盐，第一次盖着盖子烧，烧完了盖子和坩埚黏在一起了，第二次没敢盖盖子，结果样品全部黏在坩埚底部了，坩埚刷不出来了，肿么办？？？
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1楼 2011-11-25 10:15:46
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
王航杭(金币+1): 我查了一下，这个坩埚是可以承受1200度的啊 2011-11-25 14:08:21
wbcui(金币+3): 专业 2011-11-28 16:33:38
王航杭(金币+2): ★有帮助 2011-12-26 08:40:08
估计你这个坩埚没法承受这么高的温度，在1100度下已经开始有液相产生了，所以还是换过一种配方的瓷坩埚吧~~~~~~至于以前黏在底上的，还是算了，别要了吧
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2楼2011-11-25 12:13:27
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

王航杭(金币+1): 下次我加点助熔剂降低一下温度吧。 2011-11-26 08:33:50
王航杭(金币+1): ★有帮助 2011-12-26 08:40:15
引用回帖:
1楼: Originally posted by 王航杭 at 2011-11-25 10:15:46:
过来请教各位，瓷坩埚，1100 度高温煅烧，做的是钨酸盐，第一次盖着盖子烧，烧完了盖子和坩埚黏在一起了，第二次没敢盖盖子，结果样品全部黏在坩埚底部了，坩埚刷不出来了，肿么办？？？

那就要考虑下你烧钨酸盐所用的原料里有没有可以做助熔剂或者本身这个钨酸盐可以与坩埚的材料形成低共熔化合物的~~~~~~比如在烧得过程中产生了碱金属氧化物之类的~~~~~~
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3楼2011-11-25 15:02:47
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龙啸86
4楼2011-11-25 18:53:58
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王航杭

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 龙啸86 at 2011-11-25 18:53:58:
5楼2011-11-26 08:35:10
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by 王航杭 at 2011-11-25 10:15:46:
过来请教各位，瓷坩埚，1100 度高温煅烧，做的是钨酸盐，第一次盖着盖子烧，烧完了盖子和坩埚黏在一起了，第二次没敢盖盖子，结果样品全部黏在坩埚底部了，坩埚刷不出来了，肿么办？？？

你理解错意思了，你引入助熔剂可能正好能与坩埚在高温下形成低共融物产生液相，或者是钨酸盐原料本身可以与坩埚形成低共融物，所以你要引入助熔剂，一定要先查下看看能不能与坩埚高温下反应~~~~~~
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6楼2011-11-26 09:15:57
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xiaoniao9

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wbcui(金币+2): 多谢参与 2011-11-28 16:33:54
钨酸盐原料可以与坩埚在这个温度下形成了液相从而形成了低共融物,因此，在高温下反应时要加入助溶剂，助溶剂也要看能否与坩埚发生反应，从而选择更恰当的助溶剂...........
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7楼2011-11-26 13:32:18
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kyle.wu.cn

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
王航杭(金币+1): 第一次盖盖子时没有出现这种情况，完全是正常的粉末状，只是盖子和坩埚黏在一起了。 2011-11-27 09:22:28
wbcui(金币+3): 多谢参与 2011-11-28 16:34:05
楼上说的和坩埚反应是一种可能吧，不知你第一次盖盖子有没有这种情况？还有一种情况就是超过了你样品的熔点，可能熔融了。
如果坩埚不贵的话直接扔掉算了，非要洗的话可以用硝酸或者王水泡泡，但效果因料而异。
仅供参考，谢谢
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8楼2011-11-26 15:29:12
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wangl319

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
王航杭(金币+1): 谢谢！！ 2011-11-27 09:28:49
wbcui(金币+3): 多谢帮助 2011-11-28 16:34:21
引用回帖:
1楼: Originally posted by 王航杭 at 2011-11-25 10:15:46:
过来请教各位，瓷坩埚，1100 度高温煅烧，做的是钨酸盐，第一次盖着盖子烧，烧完了盖子和坩埚黏在一起了，第二次没敢盖盖子，结果样品全部黏在坩埚底部了，坩埚刷不出来了，肿么办？？？

考虑几个问题：
1 你的物料在高温下对坩埚体的腐蚀作用：
（1）物料成分的腐蚀性预判：一般地，碱金属、碱土金属、B等腐蚀作用较强；
（2）熔体粘度....粘度越小，腐蚀发生的可能越大
（3）高温熔制时长，这个不说了，好理解

2 你有做过这样一个实验嘛：室温-1100℃，找几个温度点，在你预设的升温速率下，取出坩埚，看一下物料的性状——介个有助于你了解物料特性哈

3 瓷坩埚便宜，不要洗了....洗了不一定好用....出现微小腐蚀，下次会影响实验
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9楼2011-11-27 00:54:08
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lihui900118

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
王航杭(金币+1): 谢谢！！ 2011-11-27 11:17:13
wbcui(金币+2): 多谢参与 2011-11-28 16:34:33
我们实验室用的是刚玉坩埚，烧完之后的情况也差不多。一般是在王水里面浸泡，也可以微煮一下，效果还不错。
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10楼2011-11-27 10:05:58
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