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renruntan

禁虫 (著名写手)
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1楼 2011-11-25 10:10:06
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wangl319

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
wbcui(金币+3): 多谢帮助 2011-11-28 16:31:54
引用回帖:
1楼: Originally posted by renruntan at 2011-11-25 10:10:06:
最先我是用一个坩埚放入煅烧，500℃，我们的马弗炉是新的应该还算稳定。
后来，我放入两个坩埚，一个离温度感应器近，一个在外侧，离的远，然后做了两次，都是过程操作，原料都一样，但两个坩埚出来的产物不同， ...

2点建议：
    物料对温度的敏感性问题，实际上马弗炉内温度差异有，但正常条件下差异不大，你的产物出现明显差异，说明反应物对温度准度要求较高——这点对工艺的要求需要考虑——建议先做综合热分析。
    设备检查——我不清楚你用的马弗炉加热元件的摆放位置以及加热元件的材料，不过仍然建议使用设备前对设备进行检查。
    当然，一种简单的方式是，你做一次试验的时候，做几个平行样，放在不同位置，然后看结果如何。

PS：一般地，热电偶探测位置会放在炉体温度均匀的区域，尽可能将坩埚放在那个区域。
    新炉子或者长时间未使用的炉子，建议使用前先烘一下炉子，主要是干燥耐火砖,具体方法你需要根据你的炉子特点查阅一下。
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15楼2011-11-27 00:46:30
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gu_xing

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wbcui(金币+2): 2011-11-25 10:50:43
renruntan(金币+1): 谢谢！！ 2011-11-26 11:52:35
我用的马弗炉，温度传感器处也有开孔。正常850℃，开门后有气流温度感应器会上升到900，关上门后慢慢温度就会降回到800，正常实验时感觉两个地方温度相差不大，没有明显差异。
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2楼2011-11-25 10:46:16
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zccug

木虫 (正式写手)

浪子

【答案】应助回帖

★ ★
renruntan(金币+1): 谢谢！！ 2011-11-26 11:52:49
wbcui(金币+2): 多谢帮助 2011-11-28 16:29:26
最高的时候用到1220度，我们同学几个人的样品一起烧，结果都差不多，估计是制样品的时候细微差别吧
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zc
3楼2011-11-25 10:50:25
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白龙

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
renruntan(金币+1): 谢谢 2011-11-26 11:53:30
wbcui(金币+2): 多谢帮助 2011-11-28 16:29:32
可以在不同的位置检测下温度差异看看，温差有多大，然后在选取合适的温度区间位置放置坩埚看看！
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修合无人见；存心有天知！
4楼2011-11-25 13:35:05
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