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alohahb

银虫 (小有名气)

[交流] 求助,急,询问关于EXAFS的问题

最近要做EXAFS测试,想问一下作此测试时,能测得的催化剂中组分最低含量是多少?我的催化剂中某种组分含量为0.05wt%,不知能否测到?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-16 at 12:33 ]
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daiqiguang

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rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
常规测试肯定不能,不过利用强X 射线或荧光探测技术可以测量到几个ppm 浓度
的样品。!!太低了,就是采用xps\ups测表面组分含量,0.05%也太低了啊!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-9 at 12:02 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
2楼2007-01-09 09:11:52
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jerlinlong

铁杆木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!
在北京EXAFS 站,这么低的含量还是可以测的出来的,跟北京联系就行拉
3楼2007-01-09 09:29:20
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daiqiguang

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★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢继续讨论!:)
我以前在北京测过,常规测试估计这个含量测出来的话你也不会满意,跳线强度很低的!!我测得是介孔分子筛中的杂原子(酸性条件下合成含杂原子的SBA-15),效果很不好,基本上看不出信号!!但测杂原子MCM-41效果很好,杂原子的含量比较高!!

不过想请教楼上的:如果是催化剂组分高度分散在载体表面,EXAFS可以测得含量更低些!!
我只测过一次,了解很少,而且数据处理超难!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-9 at 09:39 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2007-01-09 09:35:21
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alohahb

银虫 (小有名气)

非常感谢大家的帮助。
5楼2007-01-09 09:48:59
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azi

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢这么详细的应助,辛苦了!:)
500 ppm还是能够测出来的(我们采用的是荧光模式),我们组在北京站测过,虽然信噪比不怎么好,但结果基本上是可以接受的,四楼的测SBA -15骨架杂原子的结构,没有得到理想的效果,我个人觉得主要原因是杂原子本身是很难进入到SBA-15骨架当中.不知道您是否能够保证杂原子在合成时已经进入SBA-15的骨架,(AAS 分析数据),另外还有一个在测量低含量的样品时要采用荧光模式,而不是透射模式, 北京站现在已经改造升级拉,采用很好的固相探测器(好象是19元的,很OK). X射线光具有很高的能量,大多数的材料它都能够透过(几个cm的钢板都能透过),所以不管是在表面还是在骨架的杂原子,受到X射线激发后都会发出元素的特征荧光线而被检测到.
6楼2007-01-09 10:50:11
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jqwang

木虫 (著名写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
6楼正解,荧光模式肯定没有问题,我在BSRF测过,还是没有改造之前。和是否在表面没有关系。
数据处理让EXAFS站的老师帮你把,他们人很好的。自己弄肯定不行,也太浪费时间。
btw:抗议四楼使用的图片!
7楼2007-01-09 11:04:14
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daiqiguang

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rabbit7708(金币+1):哈。谢谢!:)
引用回帖:
Originally posted by azi at 2007-1-9 10:50 AM:
500 ppm还是能够测出来的(我们采用的是荧光模式),我们组在北京站测过,虽然信噪比不怎么好,但结果基本上是可以接受的,四楼的测SBA -15骨架杂原子的结构,没有得到理想的效果,我个人觉得主要原因是杂原子本身是很难进 ...

引用回帖:
常规测试肯定不能,不过利用强X 射线或荧光探测技术可以测量到几个ppm 浓度的样品。

这个我当然知道,我只是提醒楼主做的时候得注意,如果第一次次,有些情况不了解(如我)可能达不到你想要的信息!!

杂原子你不能引入骨架,但是我有办法啊!!


ps:楼上的,为建筑和谐小木虫,我改了,哈哈!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-9 at 12:10 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
8楼2007-01-09 11:56:26
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