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yearhua

金虫 (小有名气)

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xmtotitan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下(金币+2): 2011-11-28 15:39:39
sltmac(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-12-04 10:19:45
sltmac: 欢迎常来 2011-12-04 10:19:57
把6 - 甲氧基- 3,5 -环胆甾-24 - 烯5.0毫克(13μmol,MW=398.65)溶解于乙酸乙酯(5.0毫升),使用干冰-丙酮浴在-78°c下冷却,早溶液里导入臭氧气体。此外,反应溶液导入过的气体依次让其通过5%碘化钾水溶液和5%硫酸硫代硫酸钠水溶液。十分钟后,在确认碘化钾是显色后停止导入臭氧气体,吹入氮气除去溶液中残留的臭氧。停止吹氮气,冰浴0℃下搅拌,添加琼斯试剂(2.76 M,25μL,70μmol,5.5ep)确认反应停止后加入异丙醇(0.2毫升),搅拌5分钟后用水稀释,用乙酸乙酯萃取反应混合物。调配好的有机层经5%硫代硫酸钠水溶液、盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。减压蒸馏乙酸乙酯,硅胶柱层析(正己烷:乙酸乙酯= 4:1)提纯。
通过上面的方法,获得6 - 甲氧基- 3,5 - 环胆甾-24 - 酸4.0毫克(收益率:82%,MW =388.59)该化合物的物性如下:RF =0.28(正己烷:乙酸乙酯=10:1)。
2楼2011-11-28 15:23:23
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