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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教：TPR的问题
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langchentf

木虫 (正式写手)

[交流] 请教：TPR的问题

我们实验室可以做TPR，但是基线总是很难调准，或是调准后测试时有开始不稳，为什么呢

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-31 at 07:18 ]
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1楼 2007-01-08 12:02:55
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baggiook

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
设定程序时多等待一会，一般默认wait5分钟，我一般设定10～15分钟，可能会好点
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2楼2007-01-08 16:28:55
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

这样行吗？

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵呵，辛苦了！：）
不知你使用什么检测器。我是用色谱的TCD做TPR的，通过下列方法来获得直的基线。首先确保气流和电压的稳定，有一段时间，实验室电压不稳，基线呈波浪型。并保证TCD周围环境的温度稳定，没有空气的流动，有风吹，基线也不会稳。再排除水等杂质的影响。打开色谱的TCD热丝后，先稳定半小时。在升炉温采集TPR数据前，先不升炉温，按下色谱的开始键，采集数据，待图形走成先上升，后水平的直线时，停止采集数据。这时色谱基线会比较直，随后再升炉温采集数据。
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在努力中享受快乐！
3楼2007-01-08 18:35:04
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sawm

金虫 (正式写手)
2楼说的不错，电压波动的确影响基线。。。。行啊，
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4楼2007-01-08 22:26:44
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cshigang

金虫 (初入文坛)
★
berlin(金币+1):也是可能的原因之一
如果TCD用的时间比较长，可能有杂质吸附在热丝上，可以老化一下（以高于原测试的温度20～50℃设定热丝和热导池温度，通载气12～24小时）。
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5楼2007-01-09 05:48:15
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keaphon

金虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):不错不错，谢谢补充！
仪器的接地也很重要。
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五年后重新回归可研，自勉！
6楼2007-01-09 18:55:41
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