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lh522

金虫 (小有名气)

[求助] 陶瓷试样看TEM,试样怎么磨?

老师说要用TEM看能谱和晶间液相,让我去磨试样,想问下这个陶瓷的TEM试样怎么磨?我现有的材料是个小长方条,大概20×4×5mm的大小,我要磨成什么厚度的TEM试样?
是不是得先去切薄点再磨,那得切到多厚?切完后手工磨到多薄?之后是不是用离子减薄?
第一次做TEM,完全小白,希望大家帮助!
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jlccer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhangquan8385(金币+2): 鼓励 2011-11-22 15:29:30
lh522: 金币+1 2012-04-12 19:42:27
先用切割机切到厚度1-2mm,如果试样硬度比较大,那就尽量切得更薄。然后手工磨,磨刀20微米左右,可以上离子减薄。
2楼2011-11-22 10:48:54
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qijianqi

木虫 (正式写手)


zhangquan8385(金币+1): 鼓励 2011-11-22 15:29:39
这个一般做TEM的地方都可以做吧
3楼2011-11-22 15:25:34
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lh522

金虫 (小有名气)

实验已经做完了
总结下陶瓷透射试样的研磨吧,对第一次的同学们还是有用的~
先切割机切1mm以后即可,我是切的0.6mm,切的时候考虑刀片的厚度,由于转速过快,刀片振动很厉害,对陶瓷这种脆性材料切太薄不可能,我切了一个0.5mm,结果就碎了。。。切0.6刚好~切的片最小宽度为3mm方形片,太小,放不进铜环就漏了
之后用的是1.5微米的金刚石研磨膏,在平板玻璃上研磨,我没有直接用手指按住,而是将薄片粘在一个平的铝块上,注意手不要用力过大,会碎的,用力一定要均匀,很容易磨斜了。。。磨啊磨,到最后,磨几下看看多厚,直到60微米左右。。。
由于形状大小问题,为放入铜环,要切薄片,试样下垫层纸再垫层玻璃会不容易碎,可惜我还是弄碎了个。。。
之后就减薄啦
其实很简单,但是第一次做的时候感觉万般困难,谁叫我是小白。。。
好好科研,天天向上!
4楼2012-03-05 16:56:05
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Yolanda7

捐助贵宾 (正式写手)

请问楼主,铜环是什么?为什么要放入铜环?

我是小小白~
喜洋洋~
5楼2012-04-10 20:21:56
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lh522

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Yolanda7 at 2012-04-10 20:21:56:
请问楼主,铜环是什么?为什么要放入铜环?

我是小小白~

铜环作用:
将磨好的试样放到铜环上(相当于一个标准规格的支架),然后将铜环置于离子减薄的机器里。
好好科研,天天向上!
6楼2012-04-10 22:53:15
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cxwang221

禁虫 (初入文坛)


感谢参与,应助指数 +1
lh522: 金币+1, 理论上讲试样薄点好,但是我这个陶瓷很脆,磨不了那么薄... 2012-04-12 19:43:21
本帖内容被屏蔽

7楼2012-04-11 17:04:17
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fox19870626

新虫 (初入文坛)

请问你的陶瓷是什么陶瓷,切割机的刀是什么材料,谢谢解答
8楼2012-09-12 21:23:49
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lh522

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cxwang221 at 2012-04-11 17:04:17
60微米有点厚,如果这种情况就上离子减薄,制出来的样品不会很好,薄区会较少,而且减薄时间较长造成非晶区域增加。建议磨到30微米以下。...

谢谢提醒,减薄出来确实不够好,薄区少,而且减薄时间超长。。。不过我这个陶瓷太脆了,手工磨薄下去会碎,只好这样折中了,好在我材料晶粒非常小,有限的薄区里倒是能看到不少晶粒。
好好科研,天天向上!
9楼2014-02-26 00:10:44
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lh522

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by fox19870626 at 2012-09-12 21:23:49
请问你的陶瓷是什么陶瓷,切割机的刀是什么材料,谢谢解答

碳化硅,切割机用的是金刚石刀片
好好科研,天天向上!
10楼2014-02-26 00:11:12
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