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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请教]关于催化剂制备量的问题

没有实际做过催化剂,所以问这个很菜的问题。

   看文献中表征的时候用的催化剂量都很少,比如在固定床石英管反应器中做催化剂活性表征,基本上就只用100mg或者200mg,加上做其它各种表征需要,总共所需的催化剂量估计也不会太多,那么实际制备的时候要准备多少合适呢?这个量怎么确定?都包括哪几部分啊?

   请各位有经验或对此了解的虫友畅所欲言,谢谢了

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-31 at 07:17 ]
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):哈,很全面的应助,考虑很周到!谢谢!:)
催化剂制备量的问题取决于你用多少。
而且你也不能只看别人文献中的用量,得看你自己的实验装置,你催化活性表征装置要是搭的大用量也多,我们这边的活性表征这部分用量一般在2~5g左右。而且有时候作重复试验的话就得要双份的。
加上催化剂常用的XRD表征(这个耗量也大如果不回收的话,还有一点得看样品板的大小),红外,拉曼,原子吸收,BET,XPS,SEM,TEM等总量也要有1~2g的样子,如果催化剂确实量少注意回收这样总量用量就少。
而且做的催化剂样品还需要留底,加上同实验室的兄弟姐妹可能没事蹭点你的催化剂作他们的反应体系。
不过催化剂的量怎么确定也是双向的,如果你的催化剂比较贵重,那么就得根据催化剂来量身定做设计反应器了,不过我总的认为要是催化剂不贵重有条件的话可以制备10~20g甚至更多,这是我的意见。
2楼2007-01-07 16:26:06
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
我只做2g,以前做过20g,不过以前的反应器大一些
如果你的反应器是微型的,你可以只做3-5g
3楼2007-01-07 18:52:22
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majun04

木虫 (著名写手)

majun

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵呵。鼓励一下新虫,欢迎常来转转喽!:)
要看你的催化剂是否很贵,要是很贵重的催化剂就要少量制备,用多少制备多少,每次制备可以改变制备条件和制备参数,便于考察一系列催化剂的活性。要是催化剂价格不是很贵重,建议每次不要制备量太少,因为制备的量太少的话,引起的误差就大,不容易精确操作。具体的尺度具体问题具体分析。
乐观、执着、勤奋
4楼2007-01-07 20:31:02
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getiao

金虫 (正式写手)

谢谢楼上各位,看来催化剂的制备量要从经济性和实际需要来考虑。
5楼2007-01-07 21:19:36
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cosmicking

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢,不错,只有亲自体会了才会有感觉的!:)
量力而行,做起实验就有体会了
6楼2007-01-08 10:51:32
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君一

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助!:)辛苦了!
关键是你准备做什么了,如果单纯的做活性表征0.1~0.2g就够了,如果还要加上做其它表征,可能就要多点儿,IR、TEM量不需要很多几十毫克就够了,DRS、XRD可能要多一点。当然,如果你的原料是贵金属就要仔细斟酌了,如果原料廉价易得就多制备点儿嘛,既节省时间有不必担心不够用。多方面的因素都要考虑吧
7楼2007-01-08 11:24:06
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wangzhibintyut

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫台球协会理事

希望对你有帮助!

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢,非常详细的应助!:)
可以看你制备的催化剂的贵重程度(适当考虑价格,斟酌用量);考虑催化剂制备周期(如果周期很长,而且受外部影响温度、湿度等大小,可多制备些);再可以考虑你的实验规模(如果是反应釜,那就可以在10-20克,若是微反装置可在2-5克);再有就是向楼上几位说的表征手段的多少,用量较大的有BET 元素分析等,XRD如果载体玻璃片有毛玻璃的话,也不需要多少!最后要考虑表征顺序,有的表征可重复使用催化剂(如XRD XPS等),有的则是破坏性的(如BET 元素分析等)。
顺便说一句,如果楼主制备的催化剂是复合型的,那大量制备就要考虑催化剂均匀问题,同一种催化剂取出两部分分别做表征,有可能结果不一致。所以制备时,要多加小心!
我是一个贼~偷心的贼
8楼2007-01-10 10:21:10
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wangzhibintyut at 2007-1-10 10:21:
可以看你制备的催化剂的贵重程度(适当考虑价格,斟酌用量);考虑催化剂制备周期(如果周期很长,而且受外部影响温度、湿度等大小,可多制备些);再可以考虑你的实验规模(如果是反应釜,那就可以在10-20克,若 ...

谢谢您的讲解,特别是根据表征顺序重复利用样品,这一招看来挺不错。能不能再具体讲一下什么表征为什么会对样品造成破坏呢?是不是表征时有试剂接触就会破坏,而没有试剂接触就不会造成破坏?
9楼2007-01-10 17:54:47
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