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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于MCM-56分子筛的合成问题
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2007-1-7 06:29 PM:
感觉楼主XRD表征出了问题,MWW结构有点类似石墨结构,楼主合成出的MCM-56,不知道后处理是怎么处理的,如果处理不好可能就成不了MWW结构,而是单一的片状结构,虽然孔道有序,但是在5度以后的XRD显示就是无定形的,但是不 ...

很赞成楼上的说法
关于正交，在没有明确的指标的时候（或者说在你还没有合成出来你想要的东西之前），空泛的做没有什么实际意义

实际上这时候，你根本无法判断自己的因素和水平选择的是否合适
正交试验更适用于在优化反应条件的时候使用，而不应该在探索条件的时候使用。

关于没有合成出来的问题，上面的朋友讲的很明白了，没有办法，现在的分子筛合成就是这样，更像一门手艺，纯手工技术...
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
11楼2007-01-07 23:32:30
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BearPOPPY

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):鼓励新虫，非常好的经验！请多指教喽！：）
1、加碱量按照文献的来就行了，加多加少都容易出问题，加少了不容易合成出来，加多了可能结块。既然你说你的产品结块，可以适当减少一下碱的用量或者降低一下晶化温度试试看。
2、你所说的“他们两个的选择”是指静态和动态晶化吗？如果是，没有决定性的影响，但是对所合成的分子筛的粒度会有影响。
3、细节的东西谁都说不清，所以才有艺术一说吧。做试验的那一天不要吸烟不要喝酒说不定就出来了。哈哈
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12楼2007-01-08 09:56:07
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kasberg

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢应助，非常中肯！：）辛苦了！：）
a,MCM-56并非由MWW单片简单堆积得到，建议仔细看看2000年关于MCM-56结构的文献，回头给你。
b,由于MWW单片堆积的不确定性，MCM-56的晶胞C轴变得无序，所以低角4度附近以及其他广角位置的MCM-56衍射峰时有时无很正常。注意：XRD结果没有问题，而且你得到的结果已经是MWW结构！
c,SEM表征对于考察合成是否成功没有意义，TEM可以考虑，但一定要打SAED（实际上XRD已经足够），只要得到MWW结构，离成功不远。
d,加入限定条件的正交试验可以更快的帮助你找出成功的合成条件，这里的限定条件由平行因素的排除试验得到。
e,以后不要将如此详尽的试验结果上传论坛，你给两个典型数据就可以了，并且文件名统一用阿拉伯数字标号。

[ Last edited by kasberg on 2007-1-8 at 15:12 ]
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13楼2007-01-08 14:04:45
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wittyice

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢，很精彩！：）
首先，我觉得楼主不应该增加碱的用量，因为在合成过程中pH值是非常重要的影响因素。其次，个人觉得用TEOS比无机硅源要容易一些，楼主可以试试。还有水量，如果太稠可以多加一点。另外在搅拌混合反应的时候适当改变温度也可以考虑。
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14楼2007-01-13 11:09:47
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elias

铁虫 (正式写手)
^______^ 老大，thanks~~
呵呵
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15楼2007-01-14 12:31:09
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liuzy73

木虫 (正式写手)

mcm -22的合成

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢应助，辛苦了！：）
分子筛合成的影响因素太多了，比如实验室温度、气压和湿度都有影响，但是如果经常做实验的话，影响就不大了。主要的在于溶胶的组成，其中不同的原料、不同的硅铝比、不同的pH值、不同的晶化条件都有影响，甚至不同批号的原料也会导致不同。对于MCM -22来说，你可以先合成硅铝比为20-30的（分子比），这个范围的容易合成，动态或者静态都没有问题，就是最后产物的SEM 形貌有差别，XRD 都一致。另外，对于动态的合成，没有必要先陈化，直接配好料后混合半小时装釜转动就可以了。釜的转动速率可以控制在60-90rpm。从经验上来看，如果产物结块很硬的话，就多半不是分子筛。
     采用白炭黑作硅源，实施下面的配比，肯定没有问题：NaAlO2, 0.22g; HMI, 2.5g; NaOH, 0.25 g; H2O 41ml; 白炭黑3g；90rpm， 150度晶化7D。这里的NaAlO2的量还可以少些。
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16楼2007-01-14 13:29:10
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铜铜

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hasee at 2007-1-7 01:16 PM:
分子筛的合成有很大的学问和技巧在里面，并不是按照文献的配比就可以合成出来的，因为影响因素太多了，当然也不是说文献的方法不行，而是需要自己多次反复的做才能把握！这一点真的很重要，当你做顺了之后就很容易 ...

不知老兄合成的ETS-10 ,ETS-4 等应用在什么反应中.
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17楼2007-01-14 17:01:56
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scxjq

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
berlin(金币+5):一并加于此处，谢谢您的建议
楼主提出的问题1是合成MCM-56分子筛所用的硅源的选择。硅源对分子筛的合成有很明显的影响。不同硅源导致了较大差别的分子筛合成条件，主要归因于所用的硅源的聚体形式的不同。一般认为溶液中齐聚硅酸盐阴离子与表面活性剂阳离子胶束相互作用。硅溶胶中的硅物种会以各种不同的聚合态存在，导致硅物种的水解和聚合速度过快，少部分聚合的硅酸盐在与表面活性剂阳离子头部基团进行相互作用以前，已缩合成胶态二氧化硅，从而形成无定形状产物.泡化碱中，硅氧四面体结构单元有一定的交联度，其溶液中存在的简单阴离子之间可以进行氧交联反应生成硅酸二聚体，并且可以进一步作用生成三聚体、四聚体等多硅酸的形式。硅酸钠为硅源，主要形成原硅酸和原硅酸离子的单体和部分的多聚体。正硅酸乙酯水解形成原硅酸，然后再形成聚体与表面活性剂作用聚合，其聚合速度水解速度成为制备的关键因素。
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18楼2007-01-14 20:15:37
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scxjq

银虫 (正式写手)
建议楼主多看看高影响因子的文章。我在刚开始做分子筛的时候，参考了好几篇中文的SCI论文和博士论文，都做不出来（并不是说中文文献的数据不可靠哈，呵呵），后来还是在看了一些高影响因子的论文后受启发才做出来。建议参考的期刊：chem. Rev.，Catal. Rev等文章，上面的机理说的很清楚。
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19楼2007-01-14 20:20:51
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dt224

铜虫 (初入文坛)
HMI是不是进口的？
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20楼2007-01-14 21:51:16
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