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我不想这样4006

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教高人:手性助剂的解脱

我现在正在做一个反应(见附件)
文献上的产率很高,做的时候但是我一直不行,副产物很多,
请高人帮我指点一下,不胜感激!!!!

[ Last edited by 小红豆 on 2007-8-11 at 15:44 ]
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hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.

换LiBH4试试
略通有机,稍懂做药。
2楼2007-01-06 20:05:46
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我不想这样4006

铜虫 (小有名气)

我又用NaBH4试了一下,还是有开环的副产物,产率也不是很高!!
不知道怎么解决
3楼2007-01-07 12:19:16
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wanyadong8

银虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):谢谢
铝锂氢只加一倍量, 冰浴下反应,投下去后半小时点一次板检测一下,看看情况怎么样.
4楼2007-01-07 21:55:25
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thinpig7

至尊木虫 (著名写手)

楼主的副产物是因为还原的不彻底而产生的,为什么楼上的几位都建议用降低还原剂活性的条件呢?
我觉得应该加加热或换用更强的还原剂
5楼2007-01-08 14:10:13
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我不想这样4006

铜虫 (小有名气)

副产物的结构是通过核磁图谱确定的,TLC显示反应物已经消耗完毕,
 用LAH时,速度非常快,不到半小时反应就结束了!
6楼2007-01-08 14:40:44
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thinpig7

至尊木虫 (著名写手)

我的意思是你的副产物继续用LAH还原,或者在加热条件下还原可能转化成目标产物。
7楼2007-01-08 15:55:58
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我不想这样4006

铜虫 (小有名气)

TO:楼上的兄弟,我以前也有过你的想法,把副产物继续还原,但是得不到想要的物质
8楼2007-01-08 19:07:27
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thinpig7

至尊木虫 (著名写手)

你继续还原得到的是伯胺吧?
9楼2007-01-08 19:29:20
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wanyadong8

银虫 (小有名气)

继续还原环怎么关上啊.继续还原肯定得不到产物的,这个反应只能选择合适的还原剂和温度,不管怎么样这个副反应肯定会存在的.
10楼2007-01-09 21:51:35
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