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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 苯胺减压蒸馏
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晚起的木虫

木虫 (小有名气)

[求助] 苯胺减压蒸馏

最近要做一些用苯胺做些实验，但买来的样品好像都被氧化了，在网上和文章上基本上都说用减压蒸馏的方法来提纯，但具体的相关数据却很少，我不是高分子专业的，所以希望各位大侠能帮帮，一下是我想问的一些问题：
1.减压蒸馏时，可以用循环水泵减压吗，我在有的地方看见说要用油泵；
2.没有压力表可以吗？我们实验室没有，要现买；
3.减压蒸馏时，温度、压力大概在什么范围？
4.如果加入锌粉，那大概加多少？
5.提纯后的苯胺如何保存，避光、低温、还有其他协助手段吗？
6.要用旋转蒸发器，还是一般的减压装置就可以？
7.其他需要注意的细节问题，也希望大家能说一说。

[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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自律、自省、惜己、惜时
1楼 2011-11-18 15:01:31
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 欢迎交流 ~ 2011-11-18 22:35:41
晚起的木虫(金币+5): 怎么能做到氮气保护，也减压啊？一边同氮气，一边抽气，那压力能减下去吗？ 2011-11-19 12:30:50
没蒸过苯胺，但做过一些其它的减蒸。
减蒸看压力需要，尽量用油泵吧，按理说水泵也能达到要求，但我用过的很多水泵压力似乎都有点问题，似乎目前国产水泵的质量稳定性有待提高。
没有压力表没问题，那个玩意是记录用的，比如工厂要传下去工艺要说明压力，实验室只做一两次无所谓。
温度一般大于减到的那个压力的沸点20-40度吧，看情况。不知道压力的话，可以慢慢升着试试。我们的油泵，蒸沸点150度的东西，通常开到70-80度吧。小量减蒸出液速度控制在1秒1-2滴，不要太快也不要太慢。气路用N2或Ar保护。对了蒸馏吸热，加热器要保证功率足够。
恩说到这里，其它的不懂了。
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
2楼2011-11-18 21:14:18
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 欢迎常来~ 2011-11-18 22:36:00
晚起的木虫(金币+4): 惰性气体保护？是通氮气之类的吧，那怎么减压啊，两个能同时吗？光敏？是不是要暗箱里蒸馏啊，稳定剂可以加什么啊？ 2011-11-19 12:33:47
如果只是为了去除氧化物，不需要蒸馏。
试下快速过柱或者吸附。
苯胺这东西，光敏，热敏，空气敏感。基本上就是避光，阴凉，密封。还有就是不要放太久。必要的话可以放一些稳定剂。
蒸馏可能更麻烦，要惰性气体保护，真空度要低（主要是为了降低温度）。另外这玩意高致癌，能不蒸尽量不要蒸，要蒸保护措施一定要做好。
不知道你具体的实验要求是什么，不过以前做合成，快发黑的苯胺拿来用也没什么问题。建议先试下能不能用再说。
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一点浩然气，千里快哉风。
3楼2011-11-18 21:37:44
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
fyjqt(金币+3): 欢迎应助 2011-11-19 14:31:22
晚起的木虫(金币+5): 锌粉的量大概是多少啊？水泵对提纯有影响吗？ 2011-11-19 16:59:01
惰性气体保护：蒸之前要抽换气，尽量将里面的空气排干净，然后接一个充惰性气体的气球（这时气球是不连接体系的），减压蒸馏完后再打开气球连接阀门，充入惰性气体，保证蒸出物不接触空气。

蒸的时候接出瓶用锡纸包裹避光。

如果要求不是太严格的话，不需要采取这些措施，只要动作快点就行。不过我以前蒸的都感觉有点黄黄的，不知道是蒸的时候有氧化还是氧化物被共蒸出来了，不过不影响使用。另外蒸苯胺要搭建减压蒸馏装置，不能用旋蒸，因为旋蒸在加热的同时肯定会接触空气。

你蒸的时候加的锌粉就是稳定剂喽。
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一点浩然气，千里快哉风。
4楼2011-11-19 13:22:38
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