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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 求助“TPR与催化剂还原活化温度得关系”
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baggiook

金虫 (正式写手)

[交流] 求助“TPR与催化剂还原活化温度得关系”

想问一下各位虫友，TPR得峰温是否就是我们活化催化剂的温度，是否有几个还原峰我们在活化催化剂时就要设定几段还原程序啊？

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:33 ]
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1楼 2007-01-05 15:08:26
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by baggiook at 2007-1-5 15:08:
想问一下各位虫友，TPR得峰温是否就是我们活化催化剂的温度，是否有几个还原峰我们在活化催化剂时就要设定几段还原程序啊？

没明白你说的是什么意思。
TPR的峰温与活化催化剂的温度，不知道你在做什么呀！！
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2楼2007-01-05 15:36:58
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baggiook

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xmclyn at 2007-1-5 15:36:


没明白你说的是什么意思。
TPR的峰温与活化催化剂的温度，不知道你在做什么呀！！

我是作催化剂的活性测试，测试前我们不是要还原活化催化剂嘛，主要是想知道还原程序与H2－TPR表征结果的关系，不知这次我说明白没有，呵呵
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3楼2007-01-05 16:08:10
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wjqhp

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助，辛苦了！：）
引用回帖:
Originally posted by baggiook at 2007-1-5 03:08 PM:
想问一下各位虫友，TPR得峰温是否就是我们活化催化剂的温度，是否有几个还原峰我们在活化催化剂时就要设定几段还原程序啊？

TPR显示的峰，表示活性组分前驱体的几种存在形式。
以硝酸镍为前驱体的镍/氧化铝催化剂为例，一般有三个峰，游离镍（300度）、吸附镍（410度）和铝酸镍（600度）。如果做加氢仅用400度还原就可以拉，如果做甲烷化反应就需要更高的还原温度，比如600。以此为例，不要认真哦！

关于“活化”：金属催化剂经还原后再钝化处理，籍此以储存运输方便。钝化后的催化剂经低温活化，即低温还原，活化温度远低于还原温度。
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QQ：584473782欢迎访问http://leorunfast.wordpress.com
4楼2007-01-05 17:43:18
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haixinshui

铜虫 (初入文坛)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助，辛苦了！：）
你是指还原时还原温度是否要设成几段吧？完全没有必要，你将TPR中的温归类，然后根据你所需活性物种的价态，设定还原温度就可以得到适合的价态
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学会忘记
5楼2007-01-06 10:01:25
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cosmicking

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢讨论！：）
活化温度与TPR关联不是十分恰当,活化的目的是获得有效活性物种,可能对应于TPR某个峰物种,也可能不是,其实很复杂,如果他们之间能够完全对应,那催化氧化就简单了.难.....
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6楼2007-01-06 12:23:09
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baggiook

金虫 (正式写手)
谢谢大家了，总结楼上几位的建议是不是就是，可以参考TPR的结果进行大体上的分段，但具体在哪个温度点还原以及还原的时间还要通过大量的实验来得到，对不？
我是作二甲醚催化剂的，做了一个多月了但二甲醚的选择性始终不如文献上的高，我觉得我的催化剂的制备过程应该没有问题，所以怀疑我们的催化剂还原程序上有问题，因此，想通过TPR来指导一下，各位虫友，我想问一下，还原程序设置的好坏是否能够很大程度的影响催化剂的活性结果？
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7楼2007-01-08 17:06:26
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助，辛苦了！：）
应该不必设置几段还原程序，只根据自己所需价态设置一个固定的温度就可以了。
另一个方法是做热重（TG），根据样品的变化来确定还原温度，可以和TPR互为参照。

关于还原时间的长短，可以根据文献来定，也可以做TPD，通过改变还原时间来观察还原度的变化，以确定最佳还原时间。
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8楼2007-01-09 10:59:34
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baggiook

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zilch325 at 2007-1-9 10:59:
应该不必设置几段还原程序，只根据自己所需价态设置一个固定的温度就可以了。
另一个方法是做热重（TG），根据样品的变化来确定还原温度，可以和TPR互为参照。

关于还原时间的长短，可以根据文献来定，也可以 ...

楼上将TG与TPR关联，能详细说一下吗？还有想问一下你有没有在还原的气氛下作过热重啊？
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9楼2007-01-09 17:35:10
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助，好久不见喽！：）
8楼说的TG应该是还原气氛中的热重
其实前几楼说的都挺清楚的了，还原过程一般都是从室温升温到一定温度下停留一段时候，再降温到需要温度就行啦。
一般情况下，如果需要完全金属态的东西，就需要选择TPR中最高温度来还原，如果是属于中间价态是活性中心的话就会采用不同的还原温度。象这种固定体系的东西一般研究文献都会有报道吧。
楼主还是先搞清楚哪种物种是活性中心吧
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10楼2007-01-10 00:02:44
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