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baixian13

银虫 (正式写手)

[求助] 金种的表征

5mL 0.2MCTAB溶液与5mL 0.5mM HAuCl4混合,搅拌两分钟,加入0.6mL冰的0.01M 的NaBH4,剧烈搅拌5min,反应液保持在25℃。
所得金种紫外表征很诡异
应该出现在500多纳米的,出现在了400nm,哪位高手帮忙指点一下?
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今日事今日毕
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)


金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-23 19:24:31
我想问一下,关于基线的问题。用CTAB作保护剂的体系怎么在会出现这样的基线??? 其他的我不说, 400-600nm这一段明显就有问题。正常的曲线在这一段的吸光度都是比700+的高的 你这图居然相反。我觉得最可能的是你自己操作或者溶液方面的问题,其次可能是仪器出问题了。最后具体说峰位置,虽然说溶液的介电常数对峰位置有影响,但是不可能有100nm的变化。很有可能是仪器出问题了
工作原因,暂离数月。
2楼2011-11-18 15:02:30
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

baixian13(金币+5): 2011-11-18 15:50:22
引用回帖:
2楼: Originally posted by zihua886 at 2011-11-18 15:02:30:
我想问一下,关于基线的问题。用CTAB作保护剂的体系怎么在会出现这样的基线??? 其他的我不说, 400-600nm这一段明显就有问题。正常的曲线在这一段的吸光度都是比700+的高的 你这图居然相反。我觉得最可能的是你 ...

楼上正解。我再补充几句:可能你的参比池是否出了问题?测光谱前基线就没有标好。连负值都出现了。
此外,由于你的体系通常生成的金纳米颗粒只有3~4个纳米,溶液呈暗黄色,其光谱峰只是一个不很强的小峰包,在500 纳米左右。你的有些夸张了。
想成为JACS的作者,坚持!
3楼2011-11-18 15:30:43
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baixian13

银虫 (正式写手)

那机器好像是有很多问题哦,谢谢高人指点。
今日事今日毕
4楼2011-11-18 15:51:09
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baixian13

银虫 (正式写手)

问题真多
今日事今日毕
5楼2011-11-18 16:02:36
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

baixian13(金币+1): 紫外确实不懂,前辈,这光栅怎么弄呢?两台紫外,有一天钨灯能量不足,剩下的这个就是出现负值。很纠结呀 2011-11-20 20:44:56
楼主可能不懂紫外操作
另外,你们机器光栅似乎出问题了
6楼2011-11-18 17:13:26
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Alhagi

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

baixian13(金币+1): 多谢指点 2011-11-20 20:43:13
晶种颗粒小,表面能大,容易发生表面原子扩散,或者多粒子之间的晶面共熔,如果要准确表征晶种,应该用长链巯基吸附后再做TEM,或者直接做cryo-TEM
7楼2011-11-18 17:53:24
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

再补充一点,关于400nm左右的峰来源。就算是峰行没问题,在400nm左右还是会有较宽的峰,但是吸光度一般没有520nm左右的SPR峰强 而且窄。这个峰来自于电子由d带到导带的跃迁吸收,显然不是SPR峰。对于直径为5nm左右以下的纳米粒子,由于其粒径与自由电子的平均自由程(50nm左右)相差有一个数量级,导致其SPR强度急剧下降。故,纵然你使用高浓度的溶液进行UV-vis的测定,其特征吸收峰仍然不强,而且峰形变宽。同时浓度变高,400nm左右的跃迁吸收强度也变大,最后使得图谱很难看。
      我这只是分析峰的归属,没有具体讨论LZ的图出的问题。
工作原因,暂离数月。
8楼2011-11-22 09:12:57
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baixian13

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zihua886 at 2011-11-22 09:12:57:
再补充一点,关于400nm左右的峰来源。就算是峰行没问题,在400nm左右还是会有较宽的峰,但是吸光度一般没有520nm左右的SPR峰强 而且窄。这个峰来自于电子由d带到导带的跃迁吸收,显然不是SPR峰。对于直径为5nm左右 ...

谢谢,是这样啊。 ,懂一点点了
今日事今日毕
9楼2011-11-23 16:07:46
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