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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 金种的表征
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baixian13

银虫 (正式写手)

[求助] 金种的表征

5mL 0.2MCTAB溶液与5mL 0.5mM HAuCl4混合，搅拌两分钟，加入0.6mL冰的0.01M 的NaBH4，剧烈搅拌5min，反应液保持在25℃。
所得金种紫外表征很诡异
应该出现在500多纳米的，出现在了400nm，哪位高手帮忙指点一下？
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今日事今日毕
1楼 2011-11-18 13:33:44
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-23 19:24:31
我想问一下，关于基线的问题。用CTAB作保护剂的体系怎么在会出现这样的基线？？？ 其他的我不说， 400-600nm这一段明显就有问题。正常的曲线在这一段的吸光度都是比700+的高的 你这图居然相反。我觉得最可能的是你自己操作或者溶液方面的问题，其次可能是仪器出问题了。最后具体说峰位置，虽然说溶液的介电常数对峰位置有影响，但是不可能有100nm的变化。很有可能是仪器出问题了
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工作原因，暂离数月。
2楼2011-11-18 15:02:30
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

baixian13(金币+5): 2011-11-18 15:50:22
引用回帖:
2楼: Originally posted by zihua886 at 2011-11-18 15:02:30:
我想问一下，关于基线的问题。用CTAB作保护剂的体系怎么在会出现这样的基线？？？ 其他的我不说， 400-600nm这一段明显就有问题。正常的曲线在这一段的吸光度都是比700+的高的 你这图居然相反。我觉得最可能的是你 ...

楼上正解。我再补充几句：可能你的参比池是否出了问题？测光谱前基线就没有标好。连负值都出现了。
此外，由于你的体系通常生成的金纳米颗粒只有3～4个纳米，溶液呈暗黄色，其光谱峰只是一个不很强的小峰包，在500 纳米左右。你的有些夸张了。
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想成为JACS的作者，坚持！
3楼2011-11-18 15:30:43
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baixian13

银虫 (正式写手)
那机器好像是有很多问题哦，谢谢高人指点。
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今日事今日毕
4楼2011-11-18 15:51:09
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baixian13

银虫 (正式写手)
问题真多
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今日事今日毕
5楼2011-11-18 16:02:36
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

baixian13(金币+1): 紫外确实不懂，前辈，这光栅怎么弄呢？两台紫外，有一天钨灯能量不足，剩下的这个就是出现负值。很纠结呀 2011-11-20 20:44:56
楼主可能不懂紫外操作
另外，你们机器光栅似乎出问题了
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6楼2011-11-18 17:13:26
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Alhagi

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

baixian13(金币+1): 多谢指点 2011-11-20 20:43:13
晶种颗粒小，表面能大，容易发生表面原子扩散，或者多粒子之间的晶面共熔，如果要准确表征晶种，应该用长链巯基吸附后再做TEM，或者直接做cryo-TEM
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7楼2011-11-18 17:53:24
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
再补充一点，关于400nm左右的峰来源。就算是峰行没问题，在400nm左右还是会有较宽的峰，但是吸光度一般没有520nm左右的SPR峰强 而且窄。这个峰来自于电子由d带到导带的跃迁吸收，显然不是SPR峰。对于直径为5nm左右以下的纳米粒子，由于其粒径与自由电子的平均自由程（50nm左右）相差有一个数量级，导致其SPR强度急剧下降。故，纵然你使用高浓度的溶液进行UV-vis的测定，其特征吸收峰仍然不强，而且峰形变宽。同时浓度变高，400nm左右的跃迁吸收强度也变大，最后使得图谱很难看。
      我这只是分析峰的归属，没有具体讨论LZ的图出的问题。
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工作原因，暂离数月。
8楼2011-11-22 09:12:57
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baixian13

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zihua886 at 2011-11-22 09:12:57:
再补充一点，关于400nm左右的峰来源。就算是峰行没问题，在400nm左右还是会有较宽的峰，但是吸光度一般没有520nm左右的SPR峰强 而且窄。这个峰来自于电子由d带到导带的跃迁吸收，显然不是SPR峰。对于直径为5nm左右 ...

谢谢，是这样啊。 ，懂一点点了
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今日事今日毕
9楼2011-11-23 16:07:46
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