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风前絮

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55:
前辈,谢谢您的指导,我的管式炉,石英管是购买的,一、石英管两端用橡胶塞密封,我认为只要我通气体,管内的压强>外面的(空气),空气是不会进入管内,我想就算是橡胶塞漏气,漏到空气中,但实验室空间大, ...

首先,用H2排空气本来就不太科学,氢气的密度远远小于空气,并且氢气的扩散速率也是很快的,很难达到馆内没有空气。其次,楼主的爆炸是在馆内还是馆外?
人生只似风前絮,欢也零星,悲也零星,都做连江点点萍…………
31楼2011-11-16 18:17:29
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henianzhi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
31楼: Originally posted by 风前絮 at 2011-11-16 18:17:29:
首先,用H2排空气本来就不太科学,氢气的密度远远小于空气,并且氢气的扩散速率也是很快的,很难达到馆内没有空气。其次,楼主的爆炸是在馆内还是馆外?

管内爆炸,好在我两端是橡胶塞塞住,爆炸只是造成催化剂毁坏,起来了点小火,没有人员伤亡。谢谢虫友们给我灵感,根据实验室情况条件,接下来我做的就是:先抽空管内空气,再通氮气,最后通氢气,石英管通气前段接个流量计,严格控制气体流速,保证气流平缓,实验室保证随时通风良好。也告诉新来的虫友,做H2催化反应要严格控制它与空气接触,避免发生事故。
32楼2011-11-16 21:29:28
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queershanren

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55:
前辈,谢谢您的指导,我的管式炉,石英管是购买的,一、石英管两端用橡胶塞密封,我认为只要我通气体,管内的压强>外面的(空气),空气是不会进入管内,我想就算是橡胶塞漏气,漏到空气中,但实验室空间大, ...

用氮气置换,是每个反应都要做的啊
基本上是通用程序了,不能省掉啊
33楼2011-11-17 00:14:22
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infinityppp

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先用高纯惰气吹扫1-2小时,再切换的氢气,没问题的。我做的Rh催化剂就是这么处理的。
34楼2011-11-17 09:06:53
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mlbz

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你就是管式炉两端封闭不好漏入空气导致的!
我用法兰式管式炉,通入纯氢99.999%15分钟后,程控升温到460度保温1.5小时。多次进行这种实验就没有任何异状。
想不再爆炸解决办法就是换成法兰式管式炉解决密封不严的问题!必须的
单晶、固体紫外、热重、荧光、铁电、非线性测试。QQ:30901700详细沟通
35楼2011-11-17 11:41:42
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yifei8766

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同H2/Ar吧。然后橡胶的也不行啊。我用5%纯度
36楼2011-11-17 14:39:16
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s344879753

木虫 (正式写手)

海漂

看了所有回帖,觉得很有借鉴价值!
靠自己,长本事。长自己本事,流自己汗;端自己碗,吃自己饭。踩住自己脚下土,不怕天塌地陷!
37楼2011-11-17 15:34:36
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yejinsheng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55:
前辈,谢谢您的指导,我的管式炉,石英管是购买的,一、石英管两端用橡胶塞密封,我认为只要我通气体,管内的压强>外面的(空气),空气是不会进入管内,我想就算是橡胶塞漏气,漏到空气中,但实验室空间大, ...

你一定要通纯氢吗,首先纯氢比较危险;其次纯氢用量较少,流量不容易控制;你的催化剂量比较少,建议你用TPR 做还原,密封性更好,排空更容易
38楼2011-11-21 15:11:55
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

你跟前可定是有火源了,
祝福每一天
39楼2012-04-25 22:48:01
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glue

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55
前辈,谢谢您的指导,我的管式炉,石英管是购买的,一、石英管两端用橡胶塞密封,我认为只要我通气体,管内的压强>外面的(空气),空气是不会进入管内,我想就算是橡胶塞漏气,漏到空气中,但实验室空间大,没有明 ...

不先置换惰性气体,直接纯氢气,幸亏反应容器不大。

牢牢记住,化学实验室,偷懒就是找死。
40楼2014-09-05 01:37:50
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