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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 实验室发生爆炸，求助解决方案
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风前絮

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55:
前辈，谢谢您的指导，我的管式炉，石英管是购买的，一、石英管两端用橡胶塞密封，我认为只要我通气体，管内的压强>外面的（空气），空气是不会进入管内，我想就算是橡胶塞漏气，漏到空气中，但实验室空间大， ...

首先，用H2排空气本来就不太科学，氢气的密度远远小于空气，并且氢气的扩散速率也是很快的，很难达到馆内没有空气。其次，楼主的爆炸是在馆内还是馆外？
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人生只似风前絮，欢也零星，悲也零星，都做连江点点萍…………
31楼2011-11-16 18:17:29
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henianzhi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by 风前絮 at 2011-11-16 18:17:29:
首先，用H2排空气本来就不太科学，氢气的密度远远小于空气，并且氢气的扩散速率也是很快的，很难达到馆内没有空气。其次，楼主的爆炸是在馆内还是馆外？

管内爆炸，好在我两端是橡胶塞塞住，爆炸只是造成催化剂毁坏，起来了点小火，没有人员伤亡。谢谢虫友们给我灵感，根据实验室情况条件，接下来我做的就是：先抽空管内空气，再通氮气，最后通氢气，石英管通气前段接个流量计，严格控制气体流速，保证气流平缓，实验室保证随时通风良好。也告诉新来的虫友，做H2催化反应要严格控制它与空气接触，避免发生事故。
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32楼2011-11-16 21:29:28
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queershanren

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55:
前辈，谢谢您的指导，我的管式炉，石英管是购买的，一、石英管两端用橡胶塞密封，我认为只要我通气体，管内的压强>外面的（空气），空气是不会进入管内，我想就算是橡胶塞漏气，漏到空气中，但实验室空间大， ...

用氮气置换，是每个反应都要做的啊
基本上是通用程序了，不能省掉啊
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33楼2011-11-17 00:14:22
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infinityppp

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先用高纯惰气吹扫1-2小时，再切换的氢气，没问题的。我做的Rh催化剂就是这么处理的。
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34楼2011-11-17 09:06:53
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mlbz

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你就是管式炉两端封闭不好漏入空气导致的！
我用法兰式管式炉，通入纯氢99.999%15分钟后，程控升温到460度保温1.5小时。多次进行这种实验就没有任何异状。
想不再爆炸解决办法就是换成法兰式管式炉解决密封不严的问题！必须的
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单晶、固体紫外、热重、荧光、铁电、非线性测试。QQ：30901700详细沟通
35楼2011-11-17 11:41:42
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yifei8766

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同H2/Ar吧。然后橡胶的也不行啊。我用5%纯度
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36楼2011-11-17 14:39:16
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s344879753

木虫 (正式写手)

海漂
看了所有回帖，觉得很有借鉴价值！
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靠自己，长本事。长自己本事，流自己汗；端自己碗，吃自己饭。踩住自己脚下土，不怕天塌地陷！
37楼2011-11-17 15:34:36
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yejinsheng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55:
前辈，谢谢您的指导，我的管式炉，石英管是购买的，一、石英管两端用橡胶塞密封，我认为只要我通气体，管内的压强>外面的（空气），空气是不会进入管内，我想就算是橡胶塞漏气，漏到空气中，但实验室空间大， ...

你一定要通纯氢吗，首先纯氢比较危险；其次纯氢用量较少，流量不容易控制；你的催化剂量比较少，建议你用TPR 做还原，密封性更好，排空更容易
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38楼2011-11-21 15:11:55
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
你跟前可定是有火源了，
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祝福每一天
39楼2012-04-25 22:48:01
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glue

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by henianzhi at 2011-11-15 17:09:55
前辈，谢谢您的指导，我的管式炉，石英管是购买的，一、石英管两端用橡胶塞密封，我认为只要我通气体，管内的压强>外面的（空气），空气是不会进入管内，我想就算是橡胶塞漏气，漏到空气中，但实验室空间大，没有明 ...

不先置换惰性气体，直接纯氢气，幸亏反应容器不大。

牢牢记住，化学实验室，偷懒就是找死。
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40楼2014-09-05 01:37:50
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