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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱可以保存在60%乙腈中吗
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Fermin-Han

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuniao at 2011-11-15 22:55:45:
我的柱子可能堵住了 刚刚在purge阀旁边的管路旁边 都看到盐析出来了
我用10%乙腈冲了一下午一晚上了 压力还是那么高 183bar 以前都160bar
如果过夜冲 是不是设置低流速较好？

你要先确定是柱子堵了还是仪器堵了，最简单但办法，换个同类型的柱子观察系统压力；
如果是柱子堵了，你要弄清楚是什么堵的，有同事一次柱子被析出的Ga2O3堵了，我建议她用pH＝2的磷酸溶液冲了一下就好了；
冲柱子其实是不准确的说法，应该称之为“泡柱子”，就像树脂重生时我们也叫泡柱子，既然是泡，自然是越慢越好，当然也要考虑时间效率；不过冲柱子的说法确实容易误导新手，认为流速越高越容易“冲”干净，不过既然大家都用冲，我们也不用标新立异，心里明白就行；
冲柱子并不是越久越好，冲的太多也会造成柱流失(就是石头被水冲多了也会变小不是吗？)，一般流动想用量为x倍的柱体积，x等于多少我忘了，但一般250×4.6mm的柱子用约60ml流动相，其他规格的柱子你可以按体积折算一下就知道了，至于冲柱子时的流动想比例，哈哈，这得看你柱子里残留的是什么了，而且如果用梯度冲柱一定不要把比例变化地太快了，c18柱上的碳链感觉有点像很脆的小绒毛，如果让它摆动的太厉害就会掉下来(碳流失)
哈哈，祝你好运
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11楼2011-11-15 23:29:13
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Fermin-Han

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by qiuniao at 2011-11-15 22:57:24:
怎么判断是管路或系统堵住了呢？
我排气泡时水通道（缓冲盐）是2bar  另一个0bar

我晕，兄弟，我可以明确告诉你，你要么是泵抽空了，要么就是purge阀没关上，用5ml/min的流速排空气，压力一般在100bar左右，你的仪器由于完全抽空了所以根本就没有压力（确切的说是等于大气压，1bar＝1个大气压）
如果堵了，最快用替换法确定是仪器还是柱子，绝大多数情况下堵的是仪器，至于怎么处理啊，我这边手机上网打字不方便，就不说了，再说兄弟你的仪器压根就不是堵了，我就不说了
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12楼2011-11-15 23:55:45
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Fermin-Han

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Fermin-Han at 2011-11-15 23:55:45:
我晕，兄弟，我可以明确告诉你，你要么是泵抽空了，要么就是purge阀没关上，用5ml/min的流速排空气，压力一般在100bar左右，你的仪器由于完全抽空了所以根本就没有压力（确切的说是等于大气压，1bar＝1个大气压） ...

不好意思，纠正一下，排气泡时的正常压力因该是100psi，不是100bar，呵呵，两者的关系好像是14倍，呵呵
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13楼2011-11-16 00:03:07
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

按照说明书上的进行保存。
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奋斗是金！
14楼2011-11-16 08:16:45
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bluice66

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

建议还是按说明书的要求封柱，我们实验室用的都是岛津的柱子，一般都是甲醇水封。。
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无论何时都要活好自己
15楼2011-11-16 08:58:56
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guchenhao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

说明书让怎么干就怎么干
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16楼2011-11-17 11:44:14
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firefly1989

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuniao at 2011-11-15 22:55:45
我的柱子可能堵住了 刚刚在purge阀旁边的管路旁边 都看到盐析出来了
我用10%乙腈冲了一下午一晚上了 压力还是那么高 183bar 以前都160bar
如果过夜冲 是不是设置低流速较好？...

常换泵清洗液，以免盐析
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自信人生两百年,会当水击三千里
17楼2014-09-02 13:41:46
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