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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP合成
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273567343

木虫 (正式写手)

[求助] ATRP合成

各位虫友们，有人做过ATRP合成丙烯酸叔丁酯吗？想合成段长10-20的PtBA，所以投的引发剂、配体、催化剂量比较大。投完反应后，刚加热到40-50℃，就爆沸了。以前在合成别的东西的时候从来没有发生过。谁能告诉我，这是为什么？
PS：引发剂：2-溴异丁酸乙酯，配体：五甲基二乙基三胺，催化剂：CuBr　溶剂：甲苯

[ Last edited by 273567343 on 2011-11-14 at 15:05 ]
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1楼 2011-11-14 15:03:55
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mubin

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

273567343(金币+5): 2011-11-15 08:39:27
我们做的好像没有这种情况，因为体系的沸点相对较高，不会爆沸。应该是聚合速度太快，可以向其中加入少许溴化铜，以便调节反应速率。你也可以再重复一下，看看情况会怎么样。
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把握今天
2楼2011-11-14 16:35:54
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273567343

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mubin at 2011-11-14 16:35:54:
我们做的好像没有这种情况，因为体系的沸点相对较高，不会爆沸。应该是聚合速度太快，可以向其中加入少许溴化铜，以便调节反应速率。你也可以再重复一下，看看情况会怎么样。

溴化铜也加了，按溴化亚铜的5%加的。会不会说是体系里催化剂、配体之类量太大，反应剧烈造成的。
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3楼2011-11-15 08:39:10
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匿名

用户注销 (正式写手)
本帖仅楼主可见
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4楼2011-11-15 17:57:06
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273567343

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by anhuzhyzh at 2011-11-15 17:57:06:
如果反应太剧烈的话，还真有可能导致大量放热，造成沸腾，顺便问下，楼主用的封管嘛？

没有密封，还通着氮气呢。
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5楼2011-11-16 08:47:23
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

273567343(金币+5): 2011-11-17 14:54:53
可能是你投料太多搞大批量制备导致爆聚？比如一次弄个几十克，烧瓶又不够大？

可以参考老马的这篇文章，我们这里制备PtBA是这么做的。

Macromolecules, 2000, 33 (11), pp 4039–4047
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6楼2011-11-16 10:34:12
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