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tingjkxf

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4654219楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-09 19:26:53
产率大概有多少呢?是不是就是用水合肼还原的?...

7g的原料就2g左右的产率,主要是后处理没找到合适的方法。我的本来就用的不多,反正打个图是够的,纯度还可以,95.8%。就是用水合肼还原的,其他方法产率还低。
11楼2012-08-12 22:00:55
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tingjkxf

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4654255楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-09 20:10:02
前辈不知可否向你请教请教,我还没有开始做,能不能把你当年的实验资料或者经验透露一点。。。呵呵!

主要是第一步太烦,后处理太慢,提纯也头疼,照文献上提纯,纯度也上不去,第二部就用不纯的ADNT7g左右,水合肼5ml左右,好像。这个文献上都有的,ANTA的提纯与文献上不同,调ph后文献上有大量固体析出,我的就没有。
12楼2012-08-12 22:08:15
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guanjun1600

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个是不是紫外下显色不明显,可以尝试用碘缸显色或者胺显色剂。这东西会不会容易炸啊
13楼2012-08-14 11:24:46
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likun1555555

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4656084楼: Originally posted by tingjkxf at 2012-08-12 22:08:15
主要是第一步太烦,后处理太慢,提纯也头疼,照文献上提纯,纯度也上不去,第二部就用不纯的ADNT7g左右,水合肼5ml左右,好像。这个文献上都有的,ANTA的提纯与文献上不同,调ph后文献上有大量固体析出,我的就没有 ...

十分感谢哦,等我做的时候有不懂再请教。。呵呵!!
14楼2012-08-14 19:54:28
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likun1555555

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4657476楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-14 19:54:28
十分感谢哦,等我做的时候有不懂再请教。。呵呵!!...

还有氨气还原对氨气的纯度要求应该不怎么高吧,准备自己用浓氨水加碱制造使用,应该不影响吧?
15楼2012-08-14 20:06:05
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tingjkxf

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4657082楼: Originally posted by guanjun1600 at 2012-08-14 11:24:46
这个是不是紫外下显色不明显,可以尝试用碘缸显色或者胺显色剂。这东西会不会容易炸啊

还好,至少我做了很多次,没有
16楼2012-08-15 16:21:29
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tingjkxf

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4657482楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-14 20:06:05
还有氨气还原对氨气的纯度要求应该不怎么高吧,准备自己用浓氨水加碱制造使用,应该不影响吧?...

不高,直接浓氨水加热即可,需对氨气进行干燥
17楼2012-08-15 16:22:43
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