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tingjkxf

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4654219楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-09 19:26:53
产率大概有多少呢？是不是就是用水合肼还原的？...

7g的原料就2g左右的产率，主要是后处理没找到合适的方法。我的本来就用的不多，反正打个图是够的，纯度还可以，95.8%。就是用水合肼还原的，其他方法产率还低。
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11楼2012-08-12 22:00:55
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tingjkxf

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4654255楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-09 20:10:02
前辈不知可否向你请教请教，我还没有开始做，能不能把你当年的实验资料或者经验透露一点。。。呵呵！

主要是第一步太烦，后处理太慢，提纯也头疼，照文献上提纯，纯度也上不去，第二部就用不纯的ADNT7g左右，水合肼5ml左右，好像。这个文献上都有的，ANTA的提纯与文献上不同，调ph后文献上有大量固体析出，我的就没有。
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12楼2012-08-12 22:08:15
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guanjun1600

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个是不是紫外下显色不明显，可以尝试用碘缸显色或者胺显色剂。这东西会不会容易炸啊
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13楼2012-08-14 11:24:46
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likun1555555

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4656084楼: Originally posted by tingjkxf at 2012-08-12 22:08:15
主要是第一步太烦，后处理太慢，提纯也头疼，照文献上提纯，纯度也上不去，第二部就用不纯的ADNT7g左右，水合肼5ml左右，好像。这个文献上都有的，ANTA的提纯与文献上不同，调ph后文献上有大量固体析出，我的就没有 ...

十分感谢哦，等我做的时候有不懂再请教。。呵呵！！
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14楼2012-08-14 19:54:28
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likun1555555

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4657476楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-14 19:54:28
十分感谢哦，等我做的时候有不懂再请教。。呵呵！！...

还有氨气还原对氨气的纯度要求应该不怎么高吧，准备自己用浓氨水加碱制造使用，应该不影响吧？
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15楼2012-08-14 20:06:05
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tingjkxf

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4657082楼: Originally posted by guanjun1600 at 2012-08-14 11:24:46
这个是不是紫外下显色不明显，可以尝试用碘缸显色或者胺显色剂。这东西会不会容易炸啊

还好，至少我做了很多次，没有
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16楼2012-08-15 16:21:29
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tingjkxf

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4657482楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-14 20:06:05
还有氨气还原对氨气的纯度要求应该不怎么高吧，准备自己用浓氨水加碱制造使用，应该不影响吧？...

不高，直接浓氨水加热即可，需对氨气进行干燥
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17楼2012-08-15 16:22:43
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