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tingjkxf

银虫 (小有名气)

[求助] 有没有人做过5-硝基-3-氨基-1,2,4-三唑

有没有人做过5-硝基-3-氨基-1,2,4-三唑,第一步合成ADNT,倒好做,第二部以它为原料,加水合肼还原怎么做不出来?????用酒精点板时,浓度很稀,根本看不清。。为什么
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tingjkxf

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4654255楼: Originally posted by likun1555555 at 2012-08-09 20:10:02
前辈不知可否向你请教请教,我还没有开始做,能不能把你当年的实验资料或者经验透露一点。。。呵呵!

主要是第一步太烦,后处理太慢,提纯也头疼,照文献上提纯,纯度也上不去,第二部就用不纯的ADNT7g左右,水合肼5ml左右,好像。这个文献上都有的,ANTA的提纯与文献上不同,调ph后文献上有大量固体析出,我的就没有。
12楼2012-08-12 22:08:15
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wgp880116

至尊木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

tingjkxf(金币+1): 2011-11-16 15:03:52
你可以把他做浓点啊
2楼2011-11-14 18:15:28
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tingjkxf

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wgp880116 at 2011-11-14 18:15:28:
你可以把他做浓点啊

挺浓的,可还是很淡
3楼2011-11-14 21:00:48
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ttniuniu2008

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

tingjkxf(金币+1): 2011-11-16 15:04:07
水合肼还原温度是不是不够啊,加C粉没有,在你的TLC板上,原料点能看清楚不?
4楼2011-11-15 08:46:30
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