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ndxl_123

新虫 (小有名气)

[求助] 求助高手在做有机分析用的HPLC时同一分子出现两峰问题,如何处理!!!急急!!

本人做一有机合成,反应液产量很高97的,处理后含量降低了,有一小峰处理不掉,打MS 和产物分子量一致。本人想知道是分析(流动相:乙腈+甲醇)的问题还是分子的构像造成的。备注:主峰在15min,另一小峰在8min。因其极性差距很大,本人不敢确定是否是构想造成大的。因产物保密无法提供具体分子式,敬请谅解,其分子单键另一端含有N-苯基苯并咪唑结构,是非对称结构,存在构想转变。谢谢!!
果林
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笑玄97

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ndxl_123(金币+1): 本人已解决该问题,确实是构想所致。谢谢回帖。 2011-11-13 19:08:53
质谱结果显示分子量一致,但HPLC保留时间(极性)相差太大,只可能有一种情况:合成过程中出现了同分异构体,不会是构象不同所致!建议重申反应条件控制……
无我无常
3楼2011-11-13 14:49:18
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hblgczy

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

ndxl_123(金币+1, 博学EPI+1): 谢谢回帖,本人已解决问题。 2011-11-13 19:07:11
ndxl_123(金币+1): 谢谢回帖,本人已解决问题。 2011-11-13 19:07:14
这个情况要多分析原因,有可能处理过程中出现的
有志者,事竟成,破釜沉舟,百二秦关终属楚;苦心人,天不负,卧薪尝胆,三千越甲可吞吴。
2楼2011-11-13 14:07:21
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ndxl_123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by ndxl_123 at 2011-11-13 13:26:58:
本人做一有机合成,反应液产量很高97的,处理后含量降低了,有一小峰处理不掉,打MS 和产物分子量一致。本人想知道是分析(流动相:乙腈+甲醇)的问题还是分子的构像造成的。备注:主峰在15min,另一小峰在8min。 ...

该问题本人今天已解决,谢谢来看贴得童鞋们。
果林
4楼2011-11-13 19:13:28
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