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Allen-mse

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[求助] 关于氘代硫酸的溶剂峰

小弟现在主要做聚酰胺的合成(脂肪族与芳香族尼龙共聚),要作核磁表征,用氘代硫酸作溶剂,但在网上没有有查到确切的溶剂峰信息,有没有哪位高人知道的能够指点一下,最好注明出处,万分感激!

还有,如何能够确切证明二者形成共聚物?
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macrocycle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
Allen-mse(金币+20): 2011-11-12 19:58:18
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2011-11-13 13:11:39
Allen-mse(金币+40): 2011-11-20 20:19:20
高温GPC测试其分子量,观察保留时间的变化。
粘度的变化,熔融的或者液体的。
热性能的变化,DSC观察玻璃化温度的变化,DMA观察。如果分子量变了,聚上了,肯定会出现变化的。
2楼2011-11-11 09:43:06
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by macrocycle at 2011-11-11 09:43:06:
高温GPC测试其分子量,观察保留时间的变化。
粘度的变化,熔融的或者液体的。
热性能的变化,DSC观察玻璃化温度的变化,DMA观察。如果分子量变了,聚上了,肯定会出现变化的。

我合成的芳香族聚酰胺及其与脂肪族尼龙的共聚物,常温下基本只能溶于浓硫酸,一般的GPC根本没办法测~

目前分子量的表征只能通过乌氏粘度计测量其粘度值,但未能换算成具体分子量的数值

黏度值及其热性能的确有所变化,但如果是共混物也有同样的变化(如果做一个共混物的参比试验是否能完全的说明问题?)

还有一个最垃圾的问题,如何证明合成的是聚合物~
真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
3楼2011-11-13 12:47:00
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macrocycle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有些东西实际上是溶解的,比如聚醚醚酮,传统说法是溶解在浓硫酸中,实际上,文献报道中,间氯苯酚,二氯乙酸都可以溶解。
现在高温GPC可以溶解一些常温无法测试的样品。比如一些高分子量的聚烯烃等可以用三氯苯来进行测试。
猜测你应该做的是嵌段共聚物,如果是共混物,与聚合物是有很大变化的,比如dma的模量等。这里肯定可以用共混物对比,因为审稿人也会考虑测试手段的问题。如果你将能想到的一些都做了验证,是可以证明的。
小分子是没有tg与模量的,粘度也不会有很大的变化。
4楼2011-11-15 08:43:35
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macrocycle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

猜测你做的结果可定是有没有反应的,也就是有共聚物,也有混合物,想办法坐下分离,或者测定没有反应的样品占有多少,对你的体系和下一步测试有什么影响。不弄清楚这个问题,不会有好的数据出来的。
5楼2011-11-15 08:46:05
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by macrocycle at 2011-11-15 08:43:35:
有些东西实际上是溶解的,比如聚醚醚酮,传统说法是溶解在浓硫酸中,实际上,文献报道中,间氯苯酚,二氯乙酸都可以溶解。
现在高温GPC可以溶解一些常温无法测试的样品。比如一些高分子量的聚烯烃等可以用三氯苯 ...

这方面我也了解了一些,但我学校的GPC不但只能以THF或DMF作流动相,而且只能保证在常温下完全溶解才能测试。

DMA绝对是个好东西,但测的速度实在太慢了,基本一个样品送过去要排半年。

能经常测得只有IR和DSC
真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
6楼2011-11-15 23:55:30
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erics080

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【答案】应助回帖

Allen-mse(金币+40): 2011-11-20 20:19:25
氘代硫酸的溶剂峰在11.2ppm,网上可以搜索到信息的,链接见
http://www.pkudbdl.com.cn/Produc ... nts/NMR_Spectra.htm
.....
7楼2011-11-16 00:06:54
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wuwenli111

铜虫 (小有名气)

你好,请问你现在还记得氘代硫酸的溶剂峰吗?谢谢!
挣钱养活自己
8楼2023-03-10 10:11:24
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