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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 关于氘代硫酸的溶剂峰
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

[求助] 关于氘代硫酸的溶剂峰

小弟现在主要做聚酰胺的合成（脂肪族与芳香族尼龙共聚），要作核磁表征，用氘代硫酸作溶剂，但在网上没有有查到确切的溶剂峰信息，有没有哪位高人知道的能够指点一下，最好注明出处，万分感激！

还有，如何能够确切证明二者形成共聚物？
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真正的勇士敢于直面惨淡的人生，敢于正视淋漓的鲜血。
1楼 2011-11-11 00:16:44
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macrocycle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
Allen-mse(金币+20): 2011-11-12 19:58:18
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2011-11-13 13:11:39
Allen-mse(金币+40): 2011-11-20 20:19:20
高温GPC测试其分子量，观察保留时间的变化。
粘度的变化，熔融的或者液体的。
热性能的变化，DSC观察玻璃化温度的变化，DMA观察。如果分子量变了，聚上了，肯定会出现变化的。
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2楼2011-11-11 09:43:06
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by macrocycle at 2011-11-11 09:43:06:
高温GPC测试其分子量，观察保留时间的变化。
粘度的变化，熔融的或者液体的。
热性能的变化，DSC观察玻璃化温度的变化，DMA观察。如果分子量变了，聚上了，肯定会出现变化的。

我合成的芳香族聚酰胺及其与脂肪族尼龙的共聚物，常温下基本只能溶于浓硫酸，一般的GPC根本没办法测~

目前分子量的表征只能通过乌氏粘度计测量其粘度值，但未能换算成具体分子量的数值

黏度值及其热性能的确有所变化，但如果是共混物也有同样的变化（如果做一个共混物的参比试验是否能完全的说明问题？）

还有一个最垃圾的问题，如何证明合成的是聚合物~
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真正的勇士敢于直面惨淡的人生，敢于正视淋漓的鲜血。
3楼2011-11-13 12:47:00
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macrocycle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有些东西实际上是溶解的，比如聚醚醚酮，传统说法是溶解在浓硫酸中，实际上，文献报道中，间氯苯酚，二氯乙酸都可以溶解。
现在高温GPC可以溶解一些常温无法测试的样品。比如一些高分子量的聚烯烃等可以用三氯苯来进行测试。
猜测你应该做的是嵌段共聚物，如果是共混物，与聚合物是有很大变化的，比如dma的模量等。这里肯定可以用共混物对比，因为审稿人也会考虑测试手段的问题。如果你将能想到的一些都做了验证，是可以证明的。
小分子是没有tg与模量的，粘度也不会有很大的变化。
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4楼2011-11-15 08:43:35
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macrocycle

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

猜测你做的结果可定是有没有反应的，也就是有共聚物，也有混合物，想办法坐下分离，或者测定没有反应的样品占有多少，对你的体系和下一步测试有什么影响。不弄清楚这个问题，不会有好的数据出来的。
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5楼2011-11-15 08:46:05
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by macrocycle at 2011-11-15 08:43:35:
有些东西实际上是溶解的，比如聚醚醚酮，传统说法是溶解在浓硫酸中，实际上，文献报道中，间氯苯酚，二氯乙酸都可以溶解。
现在高温GPC可以溶解一些常温无法测试的样品。比如一些高分子量的聚烯烃等可以用三氯苯 ...

这方面我也了解了一些，但我学校的GPC不但只能以THF或DMF作流动相，而且只能保证在常温下完全溶解才能测试。

DMA绝对是个好东西，但测的速度实在太慢了，基本一个样品送过去要排半年。

能经常测得只有IR和DSC
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真正的勇士敢于直面惨淡的人生，敢于正视淋漓的鲜血。
6楼2011-11-15 23:55:30
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erics080

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文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

Allen-mse(金币+40): 2011-11-20 20:19:25
氘代硫酸的溶剂峰在11.2ppm，网上可以搜索到信息的，链接见
http://www.pkudbdl.com.cn/Produc ... nts/NMR_Spectra.htm
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.....
7楼2011-11-16 00:06:54
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wuwenli111

铜虫 (小有名气)
你好，请问你现在还记得氘代硫酸的溶剂峰吗？谢谢！
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挣钱养活自己
8楼2023-03-10 10:11:24
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